[发明专利]一种阳离子蓝X-BL生产过程中副产氨气的回用方法

摘要

一种阳离子蓝X‑BL生产过程中副产氨气的回用方法，所述阳离子蓝X‑BL生产过程中包含有中间体氨基硫脲及中间体2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑的制备；具体方法步骤如下：在反应釜Ⅰ中，采用排氨法制备氨基硫脲的反应中生成大量的副产氨气，当反应釜Ⅱ中未使用氨气时，打开空气泵先将副产氨带入氨吸收塔生成氨水，该生成的氨水也可作为碱液用于反应釜Ⅱ中调节pH；当反应釜Ⅱ中的原料氨基硫脲，甲酸和盐酸在加热回流结束后；然后打开相应的阀门通入副产氨气或加入氨吸收塔中的氨水，调pH至8‑9；冷却后得到高纯度的2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑。本发明有效利用了阳离子蓝X‑BL生产过程的副产氨气，减少氨气的排放污染，回用现有资源，产品收率高，操作简单。

主权项

1.一种阳离子蓝X‑BL生产过程中副产氨气的回用方法，其特征在于：所述阳离子蓝X‑BL生产过程中包含有中间体氨基硫脲及中间体2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑的制备；具体方法步骤如下：a、将原料硫氰酸铵和水合肼加入到反应釜Ⅰ中，开启加热及搅拌，当反应釜温度升温至80‑85 ^oC时打开空气泵；在反应釜Ⅱ未到中和时，打开连通反应釜Ⅰ与氨吸收塔的阀门Ⅱ，将生成的副产氨气通入氨吸收塔中备用；b、向反应釜Ⅱ中投入原料920‑1002 g氨基硫脲， 600‑800 mL盐酸和600‑800 g甲酸，开启加热升温至75‑85 ^oC，待固体全溶解后，继续升温至105‑115 ^oC，回流4.5 h，冷却后，关闭连通反应釜Ⅰ与氨吸收塔的阀门Ⅱ，打开连通反应釜Ⅰ与反应釜Ⅱ的阀门Ⅰ，通入氨气进行中和；c、若氨气量不足，打开连通反应釜Ⅱ与氨吸收塔的阀门Ⅲ，将氨气吸收塔中的氨水通入反应釜Ⅱ中；调pH至8‑9；混合液冷却至15 ^oC，减压过滤，干燥，得产品2‑氨基‑1,3,4‑噻二唑；d、当反应釜Ⅰ中的氨气量鼓出完毕后，关闭连通反应釜Ⅰ与反应釜Ⅱ的阀门Ⅰ、连通反应釜Ⅰ与氨吸收塔的阀门Ⅱ、以及连通反应釜Ⅱ与氨吸收塔的阀门Ⅲ，继续丙酮异构化，得产品氨基硫脲。