[发明专利]一种2;2-二羟甲基丁醛水溶液的合成工艺在审
申请号: | 201910677668.2 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110423322A | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 潘孝明;谭帮 | 申请(专利权)人: | 江西科顶化学材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C07C45/75;C07C47/19 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 331800 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及2,2‑二羟甲基丁醛制备领域,具体是一种2,2‑二羟甲基丁醛水溶液的合成工艺,包括以下步骤:将甲醛和正丁醛加入搅拌,同时降温度,滴加碱性催化剂,并在滴加的碱性催化剂期间降温进而保持温度均匀上升;在碱性催化剂滴加完成后,再滴加甲酸进行中和;将中和后的反应液进行减压蒸,并用80℃的热水作为热源;蒸发完成后加入碳酸氢钠保存,其中,所述甲醛、正丁醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1.8‑2.4:1:0.1。本发明实现了控制游离醛含量小于0.5%,有效的减少了因高温蒸发对2,2‑二羟甲基丙醛的氧化量;能较好的稳定产品的酸碱度,从而使产品能长时间的储存。 | ||
搜索关键词: | 碱性催化剂 二羟甲基 滴加 丁醛 合成工艺 正丁醛 甲醛 中和 酸碱度 高温蒸发 摩尔配比 碳酸氢钠 温度均匀 稳定产品 减压 氧化量 游离醛 热源 丙醛 甲酸 制备 蒸发 并用 储存 保存 | ||
【主权项】:
1.一种2,2‑二羟甲基丁醛水溶液的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:1)、将甲醛和正丁醛加入搅拌,同时降温度至10‑30℃,滴加8‑12h的碱性催化剂,并在滴加的碱性催化剂期间降温进而保持温度均匀上升至34‑50℃;2)、在碱性催化剂滴加完成后,再滴加0.5‑4h的甲酸进行中和,中和到pH为6.5‑7.5;3)、将中和后的反应液进行减压蒸,并用80℃的热水作为热源;4)、蒸发完成后加入质量浓度为0.2%‑0.7%碳酸氢钠保存;其中,所述步骤1)中的甲醛、正丁醛和碱性催化剂加入的摩尔配比为1.8‑2.4:1:0.1。
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