[发明专利]一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法

摘要

一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法，它涉及非对称超级电容器的制备方法。本发明解决现有碳材料制备成本高，比电容低的问题。制备方法：一、去木质素；二、制备二硒化钼粉末；三、制备负载二硒化钼的木片；四、制备二硒化钼/木炭复合材料；五、制备木炭；六、制备二氧化锰/木炭复合材料；七、制备非对称超级电容器。本发明用于基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备。

主权项

1.一种基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、去木质素：①、将木材原料沿树木生长方向切成正方形薄片，得到厚度为1mm～10mm的木片；②、将厚度为1mm～10mm的木片浸渍于NaOH与Na₂SO₃的混合溶液中，并在温度为50℃～100℃的水浴锅中加热1h～10h，然后倒出废液，得到NaOH与Na₂SO₃处理后的木材；所述的NaOH与Na₂SO₃的混合溶液为浓度为0.01mmol/L～10mmol/L的NaOH溶液和浓度为0.01mmol/L～10mmol/L的Na₂SO₃溶液按体积比为1:(0.1～10)混合而成；③、将NaOH与Na₂SO₃处理后的木材用去离子水煮沸0.1h～10h，然后倒出废液；④、更换去离子水，然后按步骤一③重复直至废液无色，然后在常温下，以去离子水为洗涤液清洗，直至洗涤液为中性，最后冷冻干燥，得到去木质素的木片；二、制备二硒化钼粉末：将NaBH₄加入到水中，得到NaBH₄的水溶液，将Se粉末加入到NaBH₄的水溶液中，磁力搅拌0.1h～10h，得到溶液A，将Na₂MoO₄·2H₂O溶于去离子水中，得到溶液B，然后将溶液A与溶液B混合，搅拌0.1h～10h，得到均相的红棕色溶液C，将均相的红棕色溶液C置于高压反应釜中，在温度为60℃～250℃的条件下，水热反应10h～100h，收集深灰色沉淀，然后真空过滤，最后真空干燥，得到二硒化钼粉末；所述的NaBH₄的质量与水的体积比为(0.01～1)g:10mL；所述的Se粉末的物质的量与NaBH₄的质量比为1mmol:(0.01～1)g；所述的Na₂MoO₄·2H₂O的物质的量与去离子水的体积比为(0.01～20)mmol:60mL；所述的溶液A与溶液B的体积比为1:(0.1～10)；三、制备负载二硒化钼的木片：在功率为100W～1000W的条件下，将二硒化钼粉末加入到水中，冰浴超声处理0.1h～10h，得到浓度为0.1mg/mL～10mg/mL的二硒化钼悬浮液，将去木质素的木片浸渍于浓度为0.1mg/mL～10mg/mL的二硒化钼悬浮液中，在功率为100W～1000W的条件下，超声处理1min～60min，冷冻干燥，得到负载二硒化钼的木片；四、制备二硒化钼/木炭复合材料：将负载二硒化钼的木片置于高温热解装置中，在惰性气体条件下，以0.1℃/min～20℃/min的升温速率升温至200℃～500℃，并在温度为200℃～500℃的条件下，保温1h～10h，然后以0.1℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～2000℃，并在温度为800℃～2000℃的条件下，保温1h～10h，再以0.1℃/min～20℃/min的降温速率，将高温热解装置温度由800℃～2000℃降至200℃～800℃，最后自然降至室温，得到二硒化钼/木炭复合材料；五、制备木炭：将去木质素的木片置于高温热解装置中，在惰性气体条件下，以0.1℃/min～20℃/min的升温速率升温至200℃～500℃，并在温度为200℃～500℃的条件下，保温1h～10h，然后以0.1℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～2000℃，并在温度为800℃～2000℃的条件下，保温1h～10h，再以0.1℃/min～20℃/min的降温速率，将高温热解装置温度由800℃～2000℃降至200℃～800℃，最后自然降至室温，得到木炭；六、制备二氧化锰/木炭复合材料：将木炭浸渍于质量百分数为0.01％～10％的高锰酸钾溶液中，在温度为40℃～250℃的条件下，加热0.1h～100h，然后用去离子水清洗，最后真空干燥，得到二氧化锰/木炭复合材料；所述的质量百分数为0.01％～10％的高锰酸钾溶液中高锰酸钾与木炭的质量比为1:(0.1～10)；七、制备非对称超级电容器：以二硒化钼/木炭复合材料作为负极，二氧化锰/木炭复合材料为正极，浓度为3mol/L的KOH溶液为电解液，纤维素滤膜为隔膜，金箔为集流器，然后将二硒化钼/木炭复合材料、二氧化锰/木炭复合材料及纤维素滤膜浸泡到电解液中0.1h～100h，最后组装，得到基于二硒化钼/木炭的非对称超级电容器。