[发明专利]一种羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法在审
| 申请号： | 201910679201.1 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110372541A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 徐立群;赵觉新 | 申请（专利权）人： | 南通市争妍新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/54 |
| 代理公司： | 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 | 代理人： | 刘巍 |
| 地址： | 226100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法，包括将羧酸和尿素的混合物与催化剂进行混合，将混合物置于单模微波装置的密封管内并加热，再通过TLC薄层色谱中环己烷和乙酸乙酯的比为4:1的监测反应终点，将反应物冷却至室温，再用乙酸乙酯进行萃取，然后用盐酸、碳酸氢钠溶液和水依次洗涤提取物，有机层用无水硫酸镁进行干燥，溶剂减压蒸馏，得到酰胺衍生物。本发明将苯甲酸与尿素混合并以220℃进行长时间加热，并应用微波辅助技术可以使化学反应的完成只需20‑80秒，高于常规加热获得的效果。通过应用无溶剂固相法，利用易于获得的试剂，以简单而有效的方法制备出高收率的酰胺，无溶剂固相法具有反应速度快、催化剂价格低廉等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 酰胺衍生物 羧酸 加热 尿素 固相合成 乙酸乙酯 混合物 固相法 无溶剂 碳酸氢钠溶液 化学反应 催化剂价格 反应速度快 无水硫酸镁 苯甲酸 薄层色谱 单模微波 反应终点 辅助技术 减压蒸馏 尿素混合 应用微波 中环己烷 反应物 密封管 提取物 有机层 溶剂 收率 萃取 酰胺 催化剂 盐酸 制备 洗涤 冷却 监测 应用 | ||
【主权项】：
1.一种羧酸和尿素高效固相合成酰胺衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将羧酸和尿素1:2的混合物与催化剂混合，在特定的时间内，对混合物进行加热；S2.通过TLC薄层色谱中环己烷和乙酸乙酯的比为某一定值的监测反应终点，将反应物冷却至室温，再经萃取，洗涤，干燥，蒸馏，得到酰胺衍生物；S3.用过的催化剂残渣在相同的条件下，再与新鲜的羧酸和尿素的混合物进行再次反应，监测反应的速率；重复上述步骤1‑3，对催化剂循环使用。
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