[发明专利]基于镧系离子掺杂的NaLuF4

摘要

本发明提供了基于镧系离子掺杂的NaLuF4/Y2O3双模式荧光材料、防伪油墨及制备方法与应用，荧光材料的制备方法包括：步骤1.将氧化钇与下转换用稀土氯化物按摩尔比称量后，分散在去离子水中，加入HCl溶液；在80℃条件下搅拌至沉淀完全溶解，室温下调整pH值至12；将溶液置于180℃条件下反应10小时；沉淀物洗涤后干燥再进行退火，得到稀土下转换材料；步骤2.将NaOH与无水乙醇和油酸混合，搅拌均匀，得到第二混合溶液；将上转换用稀土氯化物溶于水后逐滴滴加到第二混合溶液中；加入含有稀土下转换材料的水溶液；加入NH4F溶液后置于180℃条件下水热处理，沉淀物洗涤干燥后得到双模式荧光材料。

主权项

1.一种基于镧系离子掺杂的NaLuF₄/Y₂O₃双模式荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.稀土下转换材料的合成：将氧化钇Y₂O₃与下转换用稀土氯化物按照一定的摩尔比称量后，将其分散在去离子水中，并加入HCl溶液；在80℃条件下搅拌至白色沉淀完全溶解，冷却至室温后，调整pH值至12，得到第一混合溶液；接着，将第一混合溶液置于180℃条件下继续反应10小时；所得沉淀物使用乙醇和水洗涤，收集洗涤后的沉淀并干燥；最后将干燥后的沉淀物退火，得到具有发光性能的稀土下转换材料；其中，采用的下转换用稀土氯化物为：元素摩尔比钇Y：铕Eu＝0.85：0.15的稀土氯化物(Y:Eu)，或元素摩尔比钇Y：铽Tb＝0.98:0.02的稀土氯化物(Y:Tb)；当采用的是稀土氯化物Y:Eu时，得到的是具有暗红色发光性能的稀土下转换材料Y₂O₃:Eu；当用的是稀土氯化物Y:Tb时，得到的是具有暗绿色发光性能的稀土下转换材料Y₂O₃:Tb；步骤2.镧系离子掺杂的荧光材料的合成：将NaOH与无水乙醇和油酸混合，搅拌均匀，得到第二混合溶液；随后将上转换用稀土氯化物溶解在水中，然后逐滴滴加到第二混合溶液中；搅拌均匀后，加入含有步骤1制得的稀土下转换材料的水溶液中；再次搅拌均匀后，加入NH₄F溶液，得到第三混合溶液；将第三混合溶液置于180℃条件下水热处理数小时，产物使用环己烷和无水乙醇洗涤，收集洗涤后的沉淀，60℃干燥后得到具有双模式发光性能的荧光材料；其中，采用的上转换用稀土氯化物选自：摩尔比为镥Lu:铒Er:铥Tm＝0.88:0.1:0.02的稀土氯化物，摩尔比为镥Lu:镱Yb:钬Ho＝0.79:0.2:0.01的稀土氯化物，摩尔比为镥Lu:镱Yb:铥Tm＝0.747:0.25:0.003的稀土氯化物；相应的，当采用的稀土下转换材料是Y₂O₃:Eu时，得到的双模式荧光材料依次为：具有上转换红色‑下转换暗红色发光性能的NaLuF₄:Er,Tm/Y₂O₃:Eu，具有上转换绿色‑下转换暗红色发光性能的NaLuF₄:Yb,Ho/Y₂O₃:Eu，具有上转换蓝色‑下转换暗红色发光性能的NaLuF₄:Yb,Tm/Y₂O₃:Eu；当采用的稀土下转换材料是Y₂O₃:Tb时，得到的双模式荧光材料依次为：具有上转换红色‑下转换暗绿色发光性能的NaLuF₄:Er,Tm/Y₂O₃:Tb，具有上转换绿色‑下转换暗绿色发光性能的NaLuF₄:Yb,Ho/Y₂O₃:Tb，具有上转换蓝色‑下转换暗绿色发光性能的NaLuF₄:Yb,Tm/Y₂O₃:Tb。