[发明专利]一种24-羟基-甘草次酸的制备方法

摘要

一种24‑羟基‑甘草次酸的制备方法，涉及医药化工领域，本发明从甘草甜味素内提取24‑羟基甘草次酸，具有提取工艺简单、可操作性强、有效物质得率高、充分利用资源等优势，制备的24‑羟基甘草次酸与甘草次酸相比，具有更优的药理活性和吸收效率等，适合大范围的推广和应用。

主权项

1.一种24‑羟基‑甘草次酸的制备方法，其特征是：所述制备方法具体包括如下步骤：第一步、首先将甘草甜味素在常温的溶剂中搅拌提取1～2小时，甘草甜味素与溶剂的料液比为1：8～1:10，提取结束后停止搅拌获得混合物，将混合物过滤除去不溶物，滤液保留，然后重复多次提取混合物，并将每次获得的滤液进行合并，将合并后的滤液60～70℃减压浓缩至稠膏；第二步、接上步，在稠膏中加入稠膏重量5～8倍的水，然后加入氨水进行溶解获得溶液，获得的溶液依次用丙酮、乙醚、石油醚1:1进行萃取，每种溶剂重复萃取2～3次，萃取后水相50～70℃减压浓缩至固含量30～50%，将浓缩液打入至浓缩前储罐，清洗塔体后设定好热风炉的出口上、下限温度，打开加热装置，开始烘干塔体，30min后，塔体烘干，当进风温度达到生产所需温度160‑170℃时，开启高压泵活塞润滑水，开启高压泵，加压到10‑15MPa，控制塔内温度100‑110℃，当出风温度达到80‑95℃时，打开进料阀，在出料口即得浓缩液的喷雾粉；第三步、接上步，在上步获得的喷雾粉中加入水配制为3～5%的溶液，溶液大孔树脂进行纯化，大孔树脂体积为投料量的3～10倍，上样速度为1～2BV/h，上样完成后，先用3～5个柱体积的水进行冲洗，水洗后用30%～80%浓度的乙醇或甲醇进行洗脱，洗脱液50～70℃减压浓缩至稠膏；第四步、接上步，在上步获得的稠膏中加入其重量6～10倍的硫酸水溶液，70～100℃温度下搅拌反应至反应完全，反应完全后冷却，由于24‑羟基‑甘草次酸不溶于水，此时24‑羟基‑甘草次酸析出，冷却至室温后抽滤，用去离子水冲洗至pH不变，固体在40～60℃下烘干，烘干的固体即为24‑羟基‑甘草次酸。