[发明专利]一种颜料红177的中间体DAS改进的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910690480.1 申请日: 2019-07-29
公开(公告)号: CN110294694A 公开(公告)日: 2019-10-01
发明(设计)人: 张天永;任忠静;李彬;姜爽 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C303/32 分类号: C07C303/32;C07C309/53
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 曹玉平
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种颜料红177的中间体DAS改进的制备方法,反应开始时先加入铜粉,铜粉质量与溴氨酸的质量比为(1~2):5,待反应体系反应3‑4h后,再加入铜粉;铜粉质量与溴氨酸的质量比为(2~1):5的,再反应1‑1.5h;再加入柠檬酸,柠檬酸质量与溴氨酸的质量比例范围为(1~10):5。本发明技术方法在使用相同的催化剂的量的情况下,通过分批加入铜粉,使溴氨酸乌尔曼反应的原反应时间为7‑8h,缩短了反应时间2‑3h,使反应更完全,生产效率更高;解决了中间体DAS由于掺杂铜盐而导致的纯度小于90%的问题,提高纯度至98%以上,铜盐含量低于0.001%。
搜索关键词: 铜粉 溴氨酸 柠檬酸 颜料红 质量比 铜盐 制备 乌尔曼反应 生产效率 催化剂 掺杂 改进
【主权项】:
1.一种颜料红177的中间体DAS改进的制备方法,其特征是分批加入催化剂铜粉,然后添加柠檬酸除去铜盐。
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