[发明专利]一种卟啉化纳米金的制备方法

摘要

本发明申请属于纳米材料制备技术领域，具体公开了一种卟啉化纳米金的制备方法，包括以下步骤：(1)合成纳米金；(2)合成四本基卟啉；(3)合成酰基化卟啉；(4)合成巯基化卟啉；(5)合成卟啉化纳米金。本发明主要用于合成卟啉化纳米金，解决了现有技术中的卟啉化纳米金灵敏度低给检测造成不便的问题。

主权项

1.一种卟啉化纳米金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合成纳米金，20mg的三氯化金溶液溶解到60ml蒸馏水的烧杯中，加热，然后将30mg的柠檬酸三钠溶解在2.5mL蒸馏水中，待三氯化金溶液沸腾后，将柠檬酸钠水溶液加入其中并搅拌，溶液颜色逐渐由浅黄色变成浅蓝色，最后变为紫红色，搅拌20min后将烧杯取下冷却至室温；离心，去除上层无色透明溶液，加入无水乙醇，然后将纳米金分散在乙醇中，重复三次，将纳米金醇溶液在4℃下保存；(2)合成四本基卟啉，对羟基苯甲醛5g和丙酸80mL加入到250mL的烧瓶中，搅拌加热至回流，然后缓慢加入吡咯3mL与7mL丙酸混合溶液，反应2小时后，趁热将产物转移到500mL烧瓶中，然后加入150mL乙醇，冷却24小时，析出蓝色晶体，抽滤得到蓝色粗产物，依次加入乙醇和二氯甲烷洗涤，烘干后得到紫色片状物质；(3)合成酰基化卟啉，将100mg的THPP，5g无水碳酸钾和40mL的N,N‑二甲基甲酰胺加入到250mL的烧瓶中，在0℃下搅拌，待烧瓶中THPP溶解后，向其中滴加加入5mL的氯乙酰氯和5mLDMF溶液混合液，反应8h后，用漏斗滤除剩余的碳酸钾，将滤液转移到500mL烧杯中，加入100mL饱和食盐水，然后用50mL二氯甲烷萃取三次，取有机层，然后再用100mL饱和食盐水洗涤三次，将有机层旋转蒸发到3mL，用200‑300目硅胶柱层析分离，洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合物，取一带产物，浓缩后蒸干待用；(4)合成巯基化卟啉，在250mL的烧瓶中加入100mg的TclPP，5g无水碳酸钾，200mg半胱氨酸和50mL甲醇溶液，65℃回流反应12h，然后用漏斗滤除无水碳酸钾，将粗产物浓缩后过200‑300目层析柱，收集一带产物，旋转蒸干后干燥避光保存；(5)合成卟啉化纳米金，将巯基卟啉与纳米金1‑2:1比例混合，然后加入20mL甲醇，然后摇床反应12h，离心倒出上清液，继续取30mL甲醇溶液分散，重复三次，避光保存，合成卟啉化纳米金。