[发明专利]一种三元乙丙橡胶分子量测定方法在审
申请号: | 201910702733.2 | 申请日: | 2019-07-31 |
公开(公告)号: | CN110441419A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 谭利敏;徐胜良;李胜华;刘发龙;熊中年;王敏;章园园;杨秋秋 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/88 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 刘洁 |
地址: | 441003 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供了一种三元乙丙橡胶分子量测定方法,属于分析测试技术领域。本发明通过选用适当分子量的窄分布PS标准样品制备标准溶液,得到校正曲线。通过在120‑150℃高温条件下,振荡溶解EPDM样品,避免了样品由于高乙烯含量所产生的结晶化影响。通过在进样前将待测样品在135~150℃下放置0.5‑1h达到恒温,避免样品长期处于高温区产生热降解,有利于样品的稳定和测试的重复性。通过选用进样系统、色谱柱、检测器位于同一保温箱内的凝胶渗透色谱仪在135‑150℃条件测试EPDM样品,避免了测量过程中样品发生结晶、凝胶或沉淀析出导致的测试结果偏低。通过采用特定的色谱柱确保更好的分辨率,使样品取得更高的分离效率,色谱峰峰型良好,从而最终实现对EPDM分子量的精确测量。 | ||
搜索关键词: | 三元乙丙橡胶 分子量测定 色谱柱 凝胶渗透色谱仪 检测器 标准样品制备 分析测试技术 析出 标准溶液 测量过程 待测样品 分离效率 高温条件 进样系统 条件测试 校正曲线 样品取得 高温区 结晶化 热降解 窄分布 分辨率 振荡 进样 凝胶 色谱 乙烯 保温 沉淀 溶解 测量 下放 测试 | ||
【主权项】:
1.一种三元乙丙橡胶分子量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)采用N种不同分子量水平的窄分布聚苯乙烯标准样品配置N个标准溶液,N为≥5的整数,所述窄分布聚苯乙烯标准样品的分子量为分子量104‑106,N个所述标准溶液的浓度不同,为1.0‑5.0mg/mL;(2)根据N个所述标准溶液制作校正曲线;(3)将三元乙丙橡胶配置成浓度为1.0‑5.0mg/mL的待测样品,配置时温度设定为120~150℃,振荡溶解时间为3~6h,所述三元乙丙橡胶为ENB型三元乙丙橡胶;(4)采用凝胶渗透色谱仪对所述待测样品进行测试并采集色谱数据,测试时,进样前,将所述待测样品在135~150℃下放置0.5‑1h,所述凝胶渗透色谱仪温度设定为135~150℃,且所述凝胶渗透色谱仪的进样系统、色谱柱、检测器位于同一保温箱内,色谱柱的柱分子量线性范围104~107、柱效N>3.5×104理论塔板数/米、分辨率Rs>1.5;(5)根据采集到的色谱数据和所述校正曲线,确定所述三元乙丙橡胶分子量信息。
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