[发明专利]一种用纳米级磷酸铁制备磷酸铁锂的方法

摘要

本发明公开了一种用纳米级磷酸铁制备磷酸铁锂的方法，包括如下步骤：合成具有结晶水的磷酸铁；将含结晶水的磷酸铁原料升温至500‑850摄氏度；本发明提供了由上述方法得到的无水磷酸铁；本发明提供了一种磷酸铁锂，所述磷酸铁锂由含有结晶水的磷酸铁原料制备而成，所述无水磷酸铁为本发明上述无水磷酸铁，由该方法制得的磷酸铁，由含有该无水磷酸铁的原料合成的磷酸铁锂、含有该磷酸铁锂制成的锂离子电池正极和包括该锂离子电池正极的锂离子电池。本发明得到的磷酸铁具有产物均匀性较好，纯度高等特点。

主权项

1.一种用纳米级磷酸铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将铁源化合物加入到含有磷酸根的溶液中，在1500‑2800r/min的转速下加热至90‑100℃搅拌使铁完全溶解，在溶液中加入过量H₂O₂的溶液，尽可能地使Fe²⁺氧化成Fe³⁺，待反应进行5‑15h烘干后获得含有结晶水的磷酸铁的材料；S2：将S1中的磷酸铁溶液进行烘干，温度120摄氏度，干燥时间12‑24h后放入马弗炉中进行预烧结，温度设置为700摄氏度，时间为10h，最终得到不含结晶水的磷酸铁材料；S3：将S1中制得的磷酸铁材料进行称重计算摩尔量以备使用；S4：按照一定的化学计量比称取S3中的磷酸铁、锂源溶液、还原性酸溶液，还原性酸溶液的用量与金属离子的摩尔数成正比，抗坏血酸的量为柠檬酸用量的1％；S5：将磷酸铁溶液、锂源溶液滴加到还原性酸溶液中，并不断搅拌，用氨水调节PH至8‑9之间，温度设置为90‑100℃，在加热搅拌器上进行搅拌反应至溶液呈凝胶状；S6：将S5中所得胶状物质放入真空干燥箱内进行干燥，干燥时间为12h，得到磷酸铁锂前驱体；S7：将S6在500℃预烧结5h后将烧结后的材料磨成粉末状，然后进行压片，压力大小为10MPa；S8：将S7中所得材料置于马弗炉中以5℃每分钟的速度进行升温至750℃，烧结材料时间为12h，在N₂的气氛下进行烧结。而后在炉内进行自然冷却降温至室温；S9：将S8中所烧结得到的材料在玛瑙研钵中进行研磨，过200目筛后得到所需的磷酸铁锂正极材料。