[发明专利]一种松香基IPDI型抑菌聚氨酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种松香基IPDI型抑菌聚氨酯的制备方法。利用价廉易得且天然可再生资源松香为原料，通过对其结构中的双键与羧基进行改性，合成了丙烯酸松香GMA二元醇(RAG)，在丙酮做溶剂的情况下，其与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）反应生成预聚体，再与扩链剂N‑甲基二乙醇胺（MDEA）反应，成功制备了具有抑菌性的松香基IPDI型水性聚氨酯乳液。通过抑菌圈法测试发现该水性聚氨酯乳液对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌具有显著的杀灭效果，具有良好的抑菌性能。这不仅赋予了松香更广泛的利用途径，而且抑菌性聚氨酯有望在医疗卫生、生物工程、食品包装等领域得到广泛的应用。

主权项

1.一种松香基IPDI型抑菌聚氨酯的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n将100.0质量份丙烯酸松香GMA酯化物即RAG用300~500质量份分析纯丙酮溶解，加入0.70-0.75质量份化学纯二月桂酸二丁基锡分散均匀后转移至装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计和氮气保护装置的反应釜中，在300~500 r·min^-1下进行搅拌，水浴加热至50~60℃后，加入60.0~70.0质量份纯度为99％的异佛尔酮二异氰酸酯进行反应，待-NCO含量降至理论值时，加入12.0~16.0质量份纯度99%的亲水性扩链剂N-甲基二乙醇胺，反应至-NCO含量降为0，降温至25℃，加入6.0~8.0质量份分析纯冰乙酸中和20~30分钟，加入20~40mL去离子水，在1200~1500 r•min^-1的转速下乳化10~20分钟，经减压蒸馏除去丙酮，得到固含量为15~25%的水性聚氨酯乳液；利用抑菌圈法测试水性聚氨酯乳液的抑菌活性；/n所述丙烯酸松香GMA酯化物即RAG制备方法为：/n（1）将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在400 r·min^-1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸，持续1小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物;/n（2）在反应釜中将100.0质量份步骤（1）所得丙烯酸松香加成物溶解于176.0质量份分析纯甲苯中，加入76.0质量份纯度97%甲基丙烯酸缩水甘油酯，0.5质量份分析纯三乙胺和0.40质量份分析纯1,4-对苯二酚，升温至120℃，反应4小时后结束，测酸值为4.0mgKOH·g^-1，减压蒸馏除去甲苯，即得丙烯酸松香GMA酯化物即RAG，测固体质量百分比为92%。/n