[发明专利]一种质谱纯乙酸铵的生产方法在审
| 申请号： | 201910710217.4 | 申请日： | 2019-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN110305008A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 赵鹏;齐帅;张勇;贾伟青 | 申请（专利权）人： | 天津百伦斯生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/42 | 分类号： | C07C51/42;C07C53/10 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 刘丹舟 |
| 地址： | 301727 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种质谱纯乙酸铵的生产方法，制备色谱纯冰乙酸、制备无水色谱纯冰乙酸、在无水色谱纯冰乙酸中热溶分析级乙酸铵；热滤、冷却、抽滤后，得一次结晶乙酸铵粗品、一次结晶乙酸铵粗品再经二次结晶，得到二次结晶乙酸铵粗品，真空干燥于50±5℃干燥4h得到质谱纯乙酸铵成品。本发明为避免水分的引入，重结晶用溶剂弃用了高纯水，改用经脱水剂处理的无水色谱纯冰乙酸作为重结晶溶剂，保证成品水分＜1％，本方法操作简单，易于工业化生产，产品纯度可达到99.99％，质量指标完全符合美国sigma公司的标准，产品成本低，美国sigma公司同类产品价格为700元/10g，经过本方法制备出的质谱纯乙酸铵价格为70元/10g。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸铵 纯冰乙酸 粗品 二次结晶 一次结晶 制备 质谱 种质 重结晶溶剂 产品成本 质量指标 产品纯度 制备色谱 高纯水 脱水剂 用溶剂 重结晶 抽滤 热滤 热溶 冷却 生产 引入 保证 分析 | ||
【主权项】：
1.一种质谱纯乙酸铵的生产方法，其特征在于：方法步骤如下：⑴制备色谱纯冰乙酸：将分析纯冰乙酸通过米格分馏柱，取中间馏分，得色谱纯冰乙酸；⑵制备无水色谱纯冰乙酸：在色谱纯冰乙酸中按99:13的体积比加入脱水剂，搅拌均匀，得无水色谱纯冰乙酸；⑶在无水色谱纯冰乙酸中，加入分析级乙酸铵，加热至50±5℃，搅拌完全溶解；⑷热滤，滤液冷却降温至35±5℃，4h，析出结晶；⑸抽滤得一次结晶乙酸铵粗品；⑹一次结晶乙酸铵粗品再经二次结晶，，得到二次结晶乙酸铵粗品；⑺二次结晶乙酸铵粗品经真空干燥于50±5℃，干燥4h得到质谱纯乙酸铵成品。
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