[发明专利]一种以DMF为甲酰化试剂三步构建药物分子沙粒吡旦的新方法在审
| 申请号： | 201910712826.3 | 申请日： | 2019-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN110372695A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 及方华;王守才;蒋光彬 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)为甲酰化试剂三步构建药物分子沙粒吡旦的新方法。该方法以2‑(4‑氯苯基)咪唑[1,2‑a]吡啶作为反应原料，以DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)作为酰基化试剂经酰基化反应、硼氢化钠还原胺化反应、酰基化反应三步构建药物分子沙粒吡旦。本发明方法合成手段新颖，反应条件温和，反应试剂廉价易得，符合绿色化学的发展要求。 | ||
| 搜索关键词： | 药物分子 构建 沙粒 二甲基甲酰胺 甲酰化试剂 酰基化反应 硼氢化钠还原 酰基化试剂 胺化反应 反应试剂 反应条件 反应原料 合成手段 绿色化学 氯苯基 咪唑 | ||
【主权项】：
1.一种以DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)为甲酰化试剂三步构建药物分子沙粒吡旦的新方法，其特征在于，合成路线为：![]()
具体步骤如下：(1)取化合物1置于容器中，加入促进剂剂和溶剂，套上充有氧气气体的气球，搅拌反应1‑48小时，反应结束后冷却至室温，拆除气球，反应液过滤，减压蒸除溶剂后，得粗产物，经柱层析提纯得到化合物2；(2)取化合物2置于25毫升圆底烧瓶中，加入甲胺盐酸盐和碳酸氢钠并用甲醇溶解，于65摄氏度下搅拌20小时，之后将反应液冷却至零度并逐渐加入硼氢化钠，将混合物于室温下搅拌1小时；TLC(薄层色谱法)跟踪检测至反应结束，过滤，萃取，得到化合物3的粗产物，实现还原胺化过程；(3)取化合物3的粗产物置于25毫升圆底烧瓶中，加入碳酸氢钠并用四氢呋喃溶解，逐步滴加正丁酰氯，滴加结束后将反应液置于室温下搅拌30分钟；TLC(薄层色谱法)跟踪检测至反应结束，过滤，萃取，分离提纯得到沙粒吡旦。
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