[发明专利]一种采用微通道连续流反应器制备4;4’-二氨基二苯醚的方法在审
| 申请号： | 201910715813.1 | 申请日： | 2019-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN110229073A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 李晓斐;巴广芝;刘顺一;杨少鹏;张瑞 | 申请（专利权）人： | 山东冠森高分子材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;B01J19/00;C07C217/90 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 257200 山东省东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机精细合成领域，涉及一种4,4’‑二氨基二苯醚的制备方法。所述方法采用微通道反应装置，4,4’‑二硝基二苯醚和钯炭催化剂，溶剂用浆料泵进料，氢气用气体进料系统进料，于50~200℃及0.3~1.8MPa的压力下进行还原氢化，经过滤、溶剂分离、重结晶、二次重结晶后分离产物，得到产品4,4’‑二氨基二苯醚。本发明所述4,4’‑二氨基二苯醚的制备工艺具备连续进料特点，反应空间为深度100μm~10mm的通道，与传统的间歇式反应相比反应温度及压力控制精准，反应时间从数小时缩短至几十秒，反应副反应少，传质效果好，并解决了反应剧烈放热带来的安全性等问题。本发明可应用于4,4’‑二氨基二苯醚的工业化生产，提供了一种工艺简单、提纯便利、绿色安全的4,4’‑二氨基二苯醚制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 二氨基二苯醚 制备 重结晶 微通道反应装置 二硝基二苯醚 连续流反应器 气体进料系统 间歇式反应 钯炭催化剂 反应空间 分离产物 还原氢化 精细合成 连续进料 溶剂分离 压力控制 制备工艺 氢气 传统的 副反应 浆料泵 微通道 溶剂 提纯 传质 放热 便利 应用 安全 | ||
【主权项】：
1.一种采用微通道连续流反应器制备4,4’‑二氨基二苯醚的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将4,4’‑二硝基二苯醚，钯炭催化剂，溶剂按照一定比例配成浆料，通过浆料泵打入微通道连续流反应器；同时通过氢气进料系统向微通道连续流反应器内通入一定比例的氢气；在压力为0.3~1.8MPa、温度为50~200℃下反应10‑180s脱离微通道连续流反应器并进入收料釜，过滤除去钯炭催化剂，真空脱除大部分溶剂后进行一次重结晶，分离出固体后二次重结晶，分离干燥后得到4,4’‑二氨基二苯醚。
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