[发明专利]钛酸锂复合负极材料及其制备方法和锂离子电池

摘要

本发明公开了一种钛酸锂复合负极材料及其制备方法和和锂离子电池，要解决的技术问题是提高钛酸锂复合负极材料的电化学性能。本发明的钛酸锂复合负极材料，采用以下方法制备得到：制备过渡族金属盐溶液，制备附载有过渡族金属盐的MXene颗粒，制备MXene与纳米碳复合材料，对MXene与纳米碳复合材料进行酸纯化处理，制备前驱体，煅烧得到钛酸锂复合负极材料。本发明的锂离子电池，负极采用本发明的钛酸锂复合负极材料。本发明与现有技术相比，以MXene纳米碳编织成的柔性框架来搭接钛酸锂纳米颗粒，获得由钛酸锂、MXene、纳米碳三维自支撑特性的复合材料，该复合材料导电性能、循环稳定性更好，有效提升了锂离子电池的电化学性能和安全性。

主权项

1.一种钛酸锂复合负极材料，其特征在于：所述钛酸锂复合负极材料采用以下方法制备得到，包括以下步骤：步骤一、制备过渡族金属盐溶液将过渡族金属铁、钴、镍、铬的硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、乙酸盐和草酸盐中的一种以上，功率密度不低于0.5W/cm²，超声搅拌0.5～2h，得到过渡族金属离子浓度为0.1～10mol/L的过渡族金属盐溶液；步骤二、制备附载有过渡族金属盐的MXene颗粒将MXene放入反应装置，抽真空至0.1MPa～0.03MPa，不含左端值，按MXene与过渡族金属盐溶液质量比为0.1∶1，将过渡族金属盐溶液注入反应装置，功率密度不低于0.5W/cm²，超声搅拌0.5～1h，解除真空，过滤、干燥，得到附载有过渡族金属盐的MXene颗粒；所述Mxene为Ti₃C₂、Ti₂C、Ti₄C₃、Zr₃C₂或Ta₃C₂；步骤三、制备MXene与纳米碳复合材料将附载有过渡族金属盐的MXene颗粒放入沉积设备中，充入保护性气体氮气或氩气，流量为0.5～10L/min，以1.5～3.0℃/min升温速度，升温至600～1000℃，在600℃时充入碳源气体乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷中的一种以上，流量为0.5～10L/min，化学气相沉积0.5～10h，得到MXene与纳米碳复合材料；步骤四、对MXene与纳米碳复合材料进行酸纯化处理将MXene与纳米碳复合材料浸入强酸中浸泡0.5～6h，在300～1500转/分的运转速度下，持续加水洗涤10～60分钟至pH值呈中性，离心脱水，在100～360℃烘干至水分小于0.2％，得到酸纯化处理后的MXene与纳米碳复合材料，MXene∶纳米碳的质量比为5～15∶0.5～1.8；所述强酸为浓度为1～2mol/L的HF、HNO₃、HCl和H₂SO₄中的一种以上；步骤五、制备前驱体分别将锂源和钛源分别溶于溶剂乙醇、丙醇或丁醇中，得到锂源浓度为0.3～0.6mol/L的锂源溶液、钛源浓度为0.1～0.3mol/L钛源溶液；将锂源溶液、钛源溶液、酸纯化处理后的MXene与纳米碳复合材料、水依次加入反应釜，功率密度不低于0.5W/cm²，超声搅拌0.5～2h后，向反应釜通入氮气0.1～1h，密封反应釜，在180℃～220℃温度下水热反应3～10h，反应结束后，反应釜在空气中自然冷却室温，解除密封，离心分离得到固态前驱体混合物，将固态前驱体混合物在80℃～120℃下干燥３～８h，自然冷却室温，得到前驱体；所述前驱体中，锂离子与钛离子的摩尔比为0.78∶0.92；MXene∶纳米碳∶钛酸锂的质量比为5～15∶0.5～1.8∶100；所述锂源为氢氧化锂、氯化锂、乙酸锂、碳酸锂、草酸锂或氧化锂；所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或硫酸氧钛；步骤六、煅烧将前驱体以1～10℃/分的升温速度，升温至500～800℃，煅烧2～6h，升温之前开始在炉内以1～5升/分的流速充入保护性气体氮气或氩气，炉内自然冷却到室温后，停止充入保护性气体，得到钛酸锂复合负极材料。