[发明专利]一种用于光催化固氮合成氨的Na4

摘要

本发明公开了一种用于光催化固氮合成氨的Na4CrO4‑Cu2O‑Cu复合材料的制备方法。该制备方法将预先制备的CuCr‑LDH样品与NaBH4混合研磨后，再在氩气气氛下在管式炉中高温煅烧，得到的Na4CrO4‑Cu2O‑Cu复合材料样品光催化固氮合成氨活性大大提高。与现有技术相比，本发明制备的Na4CrO4‑Cu2O‑Cu复合材料，光电流密度值提高了大约5倍，电化学交流阻抗明显减小，表明光生电子‑空穴对分离和迁移能力大大提高，最终导致Na4CrO4‑Cu2O‑Cu复合材料光催化固氮合成氨产量比纯CuCr‑LDH样品提高了大约14倍。该制备方法简单易行，且成本低廉，具有一定的实践应用价值。

主权项

1.一种用于光催化固氮合成氨的Na₄CrO₄‑Cu₂O‑Cu复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1，分别称取8.00‑10.00g 的Cr(NO₃)₃·9H₂O和9.64‑12.05g的Cu(NO₃)₂·3H₂O加入到45mL的去离子水中得混合金属盐溶液，称为溶液A；再配制45mL的浓度为2‑4M的NaOH碱性溶液作为溶液B；步骤2，在磁力搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中逐渐生成沉淀，然后将混合溶液及沉积转移到研钵中研磨30‑40min，再转入水热反应釜中110‑130℃加热反应10‑20h，再用去离子水离心洗涤3次并收集固体产物；再将固体产物在60‑100℃下干燥24‑36h，得到块体CuCr‑LDH水滑石样品；步骤3，添加NaBH₄并混合研磨后在氩气气氛下高温煅烧称取0.2g的CuCr‑LDH水滑石样品和0.03‑0.08g的NaBH₄混合研磨20‑40min，转入瓷舟中置于高温管式炉中，在氩气气氛下煅烧，升温速率设定为2‑6℃/min，目标煅烧温度设为200‑400℃，保温时间为1‑3h，煅烧完成后冷却至室温，再用去离子水离心洗涤3‑5次，并收集得到的块体样品；将块体样品在60‑100℃下干燥24‑36h，并用玛瑙研钵研磨5‑10min得到Na₄CrO₄‑Cu₂O‑Cu复合材料。