[发明专利]一种叔丁基聚芳醚酮树脂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种叔丁基聚芳醚酮树脂及其制备方法，具体以4,4’‑二氟二苯甲酮或1,4‑二（4‑氟苯甲酰基）苯等芳二卤和邻叔丁基苯酚为原料制备叔丁基芳醚单体，然后再与对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯等酰氯单体通过亲电取代缩聚反应制备具有叔丁基侧基聚芳醚酮树脂。本发明制备的叔丁基聚芳醚酮树脂具有良好的耐热性，溶解性和成膜性及优异的机械力学性能，且叔丁基可以进一步功能化，相对商品化的聚芳醚酮树脂具有更加低廉的价格，应用领域广泛。

主权项

1.一种叔丁基聚芳醚酮树脂及其制备方法，其特征在于：所述的叔丁基聚芳醚酮树脂的结构式为：结构式中：Y为Ar为所述的制备方法以邻叔丁基苯酚、芳二卤单体为原料，制备出叔丁基芳醚单体，并在此基础上采用亲电取代路线，制得新型结构的叔丁基聚芳醚酮树脂，具体步骤为：步骤1：叔丁基芳醚单体的制备在装有机械搅拌器、回流脱水装置和氮气保护的三颈瓶中，加入邻叔丁基苯酚、碱、溶剂和脱水剂，在110～160℃油浴温度下加热回流脱水，待到反应脱水完全后再蒸出脱水剂；所述的碱用量与邻叔丁基苯酚的摩尔比为1∶1；反应产物冷却后，再加入芳二卤单体，控制反应体系的固含量为20wt％～50wt％，升温至160～200℃，反应4～6h；所述的芳二卤单体用量与邻叔丁基苯酚的摩尔比为0.4～0.5∶1；反应结束后，将反应产物倒入水中，析出的沉淀经抽滤后，用稀氢氧化钠溶液洗一次，再用冷水和热水各水洗一次，滤饼经重结晶，得到高纯度的叔丁基芳醚单体，收率90％以上；所述的溶剂为N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基已酰胺、二甲亚砜、环丁砜或六次甲基磷酰胺；所述的叔丁基芳醚单体的结构式：Y为步骤2：叔丁基聚芳醚酮树脂的制备往干燥的三颈瓶中加入无水三氯化铝、溶剂，开启搅拌，待三氯化铝溶解后，冰浴环境下加入路易斯碱，温度控制在‑15～0℃，加入叔丁基芳醚单体和芳酰氯反应2h后，再在室温下反应6～8h，继续加叔丁基芳醚单体质量1％的二苯醚进行封端，再加入甲醇猝灭反应，得到的聚合物经捣碎机捣碎，并分别用稀盐酸洗两次、热水洗两次后，并用甲醇抽提，将聚合物烘干，制得叔丁基聚芳醚酮树脂；所述的溶剂为1,2‑二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2,2‑四氯乙烷、氯苯中的一种；芳酰氯与叔丁基芳醚单体的摩尔比为0.98～1.02∶1。