[发明专利]一种含磷、过渡金属离子内杂化活性单体的合成方法在审
| 申请号： | 201910717256.7 | 申请日： | 2019-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN110511247A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 戴李宗;曹莹;袁丛辉;许一婷;王宏超;陈国荣;罗伟昂 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08F230/02;C08F220/32;C08F220/14;C08F212/08;C08L63/00;C08L43/02;C08L33/14 |
| 代理公司： | 35204 厦门市首创君合专利事务所有限公司 | 代理人： | 张松亭;陈丹艳<国际申请>=<国际公布> |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含磷、过渡金属离子内杂化活性单体的合成方法，利用Kabachnik‑Fields反应，以4'‑(4‑氨基苯基)‑2,2':6',2‑三联吡啶、4‑羟基苯甲醛和DOPO为原料，制备出含磷的酚类中间体，再将该酚类中间体与甲基丙烯酰氯在溶剂和缚酸剂存在的条件下反应，经提纯可制备含活性双键、含磷的配体，将该配体与铁、钴、镍、铜、锌等多种过渡金属的氯化物混合，所合成的含磷、过渡金属离子的有机/无机内杂化活性单体，其元素组成可精确控制，可被用于制备功能性有机/无机杂化聚合物。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 过渡金属离子 活性单体 酚类 配体 杂化 合成 无机杂化聚合物 氯化物 甲基丙烯酰氯 羟基苯甲醛 氨基苯基 过渡金属 活性双键 三联吡啶 元素组成 缚酸剂 溶剂 提纯 | ||
【主权项】：
1.一种含磷、过渡金属离子内杂化活性单体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)酚类中间体化合物的合成：将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、4'-(4-氨基苯基)-2,2':6',2-三联吡啶、4-羟基苯甲醛加入第一溶剂中，进行Kabachnik-Fields反应，反应温度为30～80℃，反应的时间为8～12h；产物用洗涤溶剂沉淀后得到酚类中间体化合物；/n(2)含活性双键含磷的配体的合成：将步骤(1)得到的酚类中间体化合物与甲基丙烯酰氯在第二溶剂和缚酸剂存在的条件下反应，反应的温度为0～50℃，反应的时间为4～8h；过滤除去反应产生的缚酸剂盐，通过洗涤、旋蒸和干燥对粗产物进行提纯后得到含活性双键含磷的配体；/n(3)含活性双键的磷、过渡金属离子内杂化单体的合成：将步骤(2)得到的含活性双键含磷的配体与三乙胺、第三溶剂、过渡金属盐混合、搅拌；得到沉淀后，过滤、洗涤滤饼，得到含活性双键的含磷、过渡金属离子内杂化活性单体。/n
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