[发明专利]一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，属于水泥添加剂制备技术领域。本发明中无皂胶乳成膜后，由于乳液中不含乳化剂，并且亲水基团以化学键的形式接在胶乳粒子表面，因此没有乳化剂向膜的表面迁移，提高了无皂胶乳膜的耐水性和黏结性，本发明中玉米淀粉与环氧氯丙烷反应后，再进行糊化，然后与丙烯腈接枝，得到与丙烯酰胺相似的具有网络结构的接枝物，再将椰子油于碱性条件下与乙二醇丁醚反应得到脂肪酸盐，使硬化剂的乳化性能提高，提高硬化剂的封堵防水性能；本发明中硬化剂中硅酸钠与水泥浆中钙离子反应生成水化硅酸钙C‑S‑H胶核，可与水泥中的氢氧化钙形成C‑S‑H凝胶，且不会引入钠离子、钾离子等强碱性物质，避免硬化剂出现泛碱问题。

主权项

1.一种防泛碱水泥硬化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n（1）向三口烧瓶中加入质量分数为40%的丙烯酰胺溶液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、接枝产物、乙二醇丁醚、三甲基甲氧基硅烷、磷酸铵，椰子油，在常温子下用质量分数为10%的硅酸钠溶液调节三口烧瓶内体系pH为7.0～7.2，得到防水反应液；/n（2）将上述防水反应液在三口烧瓶中加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，继续加入无皂乳液，搅拌分散得到防泛碱水泥硬化剂；/n所述的接枝产物具体制备步骤为：/n（1）按重量份数计，将80～100份质量分数为20%的玉米淀粉乳液和7～8份氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加40～50份环氧氯丙烷，滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到改性淀粉；/n（2）取20～30g改性淀粉加入到盛有400～500mL水的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，加热升温至95～100℃，保温糊化30～40min，得到糊化物，降温至常温后向糊化物中加入1～3g过硫酸铵，搅拌混合2～3min后，在氮气保护下向烧瓶中滴加15～20mL丙烯腈，滴加完毕搅拌反应2～3h，待反应结束，收集产物，并将产物过滤，收集滤渣，将滤渣用丙酮洗涤2～3次，得到接枝产物；/n所述的无皂乳液具体制备步骤为：/n（1）按重量份数计，将45～50份预反应单体、4～6份质量分数为25%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，以200～250r/min的转速搅拌，随后向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应80～100min，得到预反应乳液；/n（2）将上述三口烧瓶降温后，向三口烧瓶加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、硫代硫酸钾、质量分数为25%的碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液。/n