[发明专利]一种合成不对称氰基烷基二硫醚的方法

摘要

本发明涉及一种合成不对称氰基烷基二硫醚的方法，以硫脲和烷基Bunte盐做硫源，烷基卤化物作为原料，十二烷基苯磺酸钠作为辅助试剂，碳酸钠作为碱，在水中进行反应，得到不对称氰基烷基二硫醚类化合物。本发明的方法避免了使用具有刺激性气味的硫醇为硫源，达到了绿色环保的目的，同时反应操作简单，反应条件温和，适合规模化生产。

主权项

1.一种合成不对称氰基烷基二硫醚的方法，其特征在于合成不对称氰基烷基二硫醚反应式如下：其中：X为I或Br；R¹为正丁基或正己基；R²为正己基、正庚基、异戊基、正丁基、正戊基、异丁基、环己基或环戊基；不对称氰基烷基二硫合成方法步骤如下：在反应瓶中依次加入烷基Bunte盐、硫脲、碳酸钠、十二烷基苯磺酸钠SDBS，卤代烷烃和水进行反应，其中，烷基Bunte盐、硫脲、碳酸钠、十二烷基苯磺酸钠和卤代烷烃的摩尔比为1～1.25∶1.2～1.5∶1.2～1.5∶0.032～0.375∶1；然后氮气保护下于50～100℃加热反应，加热时间为3～7小时；待溶液冷却至室温后，加入5mL水，所得混合物用乙酸乙酯萃取3次，15mL/次，合并有机相，2～5g无水硫酸镁干燥，滤纸过滤，80～100mmHg真空减压、加热40～50℃浓缩得到粗品；所得粗品经200～300目硅胶柱层析纯化，用200～500mL石油醚/乙酸乙酯质量配比为20∶1作为洗脱液，得到不对称氰基烷基二硫醚。