[发明专利]一种半硫酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201910730258.X | 申请日： | 2019-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN110283125A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 葛月兰;文佺佺;汤厚德 | 申请（专利权）人： | 江苏红豆杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/38 | 分类号： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 无锡睿升知识产权代理事务所(普通合伙) 32376 | 代理人： | 姬颖敏 |
| 地址： | 214199 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种半硫酸盐的制备方法，涉及有机合成技术领域。方法包括以下步骤：S1:将氰基乙酰胺、原甲酸三乙酯和吗啉溶于无水乙醇，升温回流，反应完成后降温冷却至15～25℃；S2:步骤S1得到的混合物析出固体，离心，乙醇洗涤，采用乙醇回流重结晶，降温至15～25℃后离心，乙醇洗涤，烘干得到预产品A；S3:预产品A加入水中，并加热至50～80℃，滴加水合肼，升温至100～115℃，回流下反应25～35min，降温至15～25℃得到预产品B；S4:预产品B中的pH调至酸性，降温至15～25℃析出固体，离心，洗涤，固体用水加热至75～85℃，加活性炭搅拌10～15min，过滤，离心，洗涤，干燥得产品。定量化的控制反应的温度和时间，最终半硫酸盐产物的回收率达到85％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 析出 乙醇洗涤 硫酸盐 制备 加热 洗涤 有机合成技术 原甲酸三乙酯 活性炭搅拌 硫酸盐产物 氰基乙酰胺 固体用水 降温冷却 升温回流 无水乙醇 乙醇回流 混合物 定量化 水合肼 重结晶 烘干 滴加 吗啉 水中 回收率 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种半硫酸盐的制备方法，其特征在于，方法包括以下步骤：S1:将氰基乙酰胺、原甲酸三乙酯和吗啉溶于无水乙醇，升温回流，反应完成后降温冷却至15～25℃(20℃)；S2:步骤S1得到的混合物析出固体，离心，乙醇洗涤，采用乙醇回流重结晶，降温至15～25℃(20℃)后离心，乙醇洗涤，烘干得到预产品A；S3:预产品A加入水中，并加热至50～80℃，滴加水合肼，升温至100～115℃，回流下反应25～35(30)min，降温至15～25℃(20℃)得到预产品B；S4:预产品B中的pH调至酸性，降温至15～25℃(20℃)析出固体，离心，洗涤，固体用水加热至75～85℃，加活性炭搅拌10～15min，过滤，离心，洗涤，干燥得产品。
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