[发明专利]一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法

摘要

本发明公开了一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，包括：样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定几个步骤，其中样品采集包括了短时间采样、长时间采样以及空白样品采样；样品处理是将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定；测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用30m×0.32mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱，柱温为70℃，保持6min；汽化室温度为200℃，检测室温度为250℃，载气流量为1.5mL/min；分流比：20∶1。本发明的方法设定合适的测定条件后，同时还可以进行腈类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。

主权项

1.一种固定污染源排气中丙烯腈的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)样品采集：包括短时间采样、长时间采样和空白样品采样；短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品，采样后立刻封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输保存；空白样品采样为将活性炭管带至采样点，打开两端并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定；/n(2)样品处理：将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定；/n(3)标准溶液的配制及测定：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的丙烯腈，再准确称量；然后加二硫化碳至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为丙烯腈标准溶液；/n(4)标准曲线的制作和测定：取5支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成40.5μg/mL、81μg/mL、162μg/mL、243μg/mL、324μg/mL浓度范围的丙烯腈标准系列，参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积，以测得的峰高或峰面积对应的丙烯腈浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。/n