[发明专利]电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法

摘要

本发明提供了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法，包括：标准使用溶液的制备、标准溶液的制备、供试品溶液的制备、试剂空白溶液、测定等步骤。

主权项

1.一种土壤中锡含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）标准使用溶液的制备：将锡标准储备溶液用1wt%硝酸溶液逐级稀释，配成每毫升相当于100ng锡，现用现配；（2）标准溶液的制备：准确吸取0mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL锡标准使用溶液，于6个50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容至刻度，混匀，其标准系列浓度为：0μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L；（3）供试品溶液的制备：取经充分混匀有代表性的样品不少于1000g，样品经风干、研磨并过0.149mm孔径筛，混匀得试样，装入密闭容器中，室温保存备用；称取试样0.1～0.5g，精确至0.001g，置于微波消解罐中，准确加入6mL硝酸溶液、2mL氢氟酸溶液和1mL高氯酸溶液，轻微摇晃浸润试样，拧紧瓶盖后，于1600W下升温：初温室温，5min内匀速升温至120℃，保持 3min ，然后5min内匀速升温至 150℃，保持 3min ，然后5min内匀速升温至 180℃，保持 3min，最后5min内匀速升温至 200℃，保持 20min；冷却后，将消解罐转移到消化炉中赶酸至1mL，冷却后，转移消解液于25mL容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐并将洗涤液转移至容量瓶中，用水定容，混匀，静置备用；（4）试剂空白溶液：按照步骤（3）的方法制备试剂空白溶液；（5）测定：选取¹¹⁵In元素为内标，并对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3 次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将供试品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定，取3 次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算元素的含量。