[发明专利]一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚CBD单体的方法

摘要

本发明提供一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚CBD单体的方法，属于分离提纯技术领域，具体包括：将工业大麻花叶原料经干燥、粉碎、浸泡后得浸提液，经浓缩、去渣后，于‑100‑‑196℃下冻1‑3h，解冻至20‑30℃，送硅胶层析柱进行吸附、洗脱，再次冷冻、解冻、硅胶层析柱进行吸附、洗脱，浓缩、干燥后，得到大麻二酚CBD单体。本发明从工业大麻中分离出的大麻二酚CBD纯度高，且分离工艺便捷，流程连续且自动化，收率高，溶剂消耗低。可重复利用，实现了清洁环保，便于工业化生产转化，可推广性强。

主权项

1.一种超低温二次冻融分离纯化大麻二酚CBD单体的方法，包括以下步骤：/nA、将干燥并粉碎后的工业大麻花和/或叶送入浸出器中，经溶剂进行喷淋、浸泡后，过滤分离出浸提液和料渣，浸提的料液质量比为1∶10-20、溶剂采用质量浓度为60-80%的乙醇，浸提温度为30-50℃，浸提时间为1-4h；/nB、将步骤A的浸提液加热至90-120 ℃，使浸提液中的溶剂蒸发回收循环使用，余下的即为富含大麻二酚CBD的浸膏；/nC、将步骤B的浸膏于-100- -196℃下冻1-3h,之后解冻至20-30℃，得一次冻液；/nD、按硅胶: 一次冻液=1:1-10的质量比，将一次冻液以0.1～2ml/min的流速，送入装有硅胶的一级层析柱中，同时流动相按石油醚:二氯甲烷=4:1-3的质量比，以0.1～10mL／min的流速送入该一级层析柱中，完成一次吸附、洗脱分离，得第一次洗脱液；/nE、将步骤D的第一次洗脱液于-100- -196℃下冻1-3h,之后解冻至20-30℃，得二次冻液；/nF、按硅胶 : 二次冻液=1:1-5的质量比，将二次冻液以0.5～1.5ml/min的流速送入装有硅胶的二级层析柱中，同时流动相按石油醚:二氯甲烷=0.5:1-3的质量比，以0.5～5mL／min的流速送入该二级层析柱中，完成二次吸附、洗脱分离，得二次洗脱液；/nG、将二次洗脱液按常规进行浓缩、干燥后，得到大麻二酚CBD单体。/n