[发明专利]一种活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法

摘要

本发明一种活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法。该方法以自然脱合金制备的纳米多孔镍为模板，经过三电极电化学沉积，在纳米多孔镍表面长成了一层超薄超细的钴酸镍纳米片，再经热处理之后，最终得到超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料。本发明首次以纳米级多孔为模板在其表面构建钴酸镍纳米片，实现了钴酸镍纳米片与纳米多孔的紧密结合，有利于循环稳定性的提升；制备的钴酸镍纳米片超薄，超细，仅有10～20nm厚，参与电极反应时的有效比表面积更大，活性位点更多，展现出的电化学行性能更好。

主权项

1.一种活性纳米多孔镍/氧化镍负载超薄钴酸镍纳米片柔性电极材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步，纳米多孔镍/氧化镍模板的制备将Ni‑Zr‑Ti合金非晶条带清洗后，将其浸泡混合溶液中3～5h，制得纳米级别的多孔镍/氧化镍模板；其中，混合溶液为HF溶液和H₂O₂溶液混合而成，体积比为HF溶液和H₂O₂溶液＝4:1，HF溶液浓度为0.05M，H₂O₂溶液的质量百分浓度为5％；第二步，电化学沉积制备超薄氢氧化钴纳米片将第一步制备的纳米多孔镍/氧化镍模板浸入到含有钴盐的电解液溶液中进行电化学沉积，电化学沉积使用的三电极体系，工作电极为第一步制备的纳米多孔镍/氧化镍模板，对电极为金属Pt网，参比电极为Ag/AgCl；在原有的纳米多孔镍/氧化镍模板上制备一层均匀，超薄的纳米片，得到纳米多孔镍/氧化镍模板上负载超薄氢氧化钴纳米片的复合材料；其中，沉积电位为‑1.5～‑1.0V，沉积时间为10～60min；电解液为为含有六水合硝酸钴和尿素的混合溶液，摩尔比为六水合硝酸钴：尿素＝5:1～10:1；钴源溶液中，其中六水合硝酸钴的摩尔浓度为3～8mM；第三步，热处理制备钴酸镍纳米片使用去离子水冲洗上一步所制得到纳米多孔镍/氧化镍模板上负载超薄氢氧化钴纳米片的复合材料，然后将其置于管式炉中，以5～10℃/min的升温速率加热到150～200℃，保温0.5～1h；然后再以10～15℃/min的升温速率，继续加热到350～450℃，并保温1～2h；在此期间，管式炉中以100～300mL/min的速率持续通入氧气，制得了超薄的钴酸镍纳米片，即钴酸镍纳米片柔性电极材料。