[发明专利]一种利用偏酐副产回收轻组份生产多元酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201910758566.3 申请日: 2019-08-16
公开(公告)号: CN110372504B 公开(公告)日: 2022-10-04
发明(设计)人: 蒋国强;孙百亚;陈祥能;姜伟伟;夏海峰;顾银军 申请(专利权)人: 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C67/48;C07C69/76
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 赵虎
地址: 226500 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于有机化合物制备技术领域,具体公开了一种利用偏酐副产回收轻组份生产多元酸酯的方法,在反应釜内通入氮气,以粉碎的偏酐轻组份残渣和异辛醇作为反应原料混合,同时加入活性炭和软水;再经过初始加热、反应、测酸、负压脱醇、中和处理、负压除杂和检测。本发明多元酸酯类增塑剂的合成方法,经酯化、测酸中和、脱醇、去低沸物等步骤制得,所得到增塑剂具有色泽浅、质量高的特点,产品酸值较低且含水量极少;同时操作工艺流程短简单易行,对设备无腐蚀,反应时间短,且环保安全,易于工业化生产。
搜索关键词: 一种 利用 偏酐副产 回收 轻组份 生产 多元酸 方法
【主权项】:
1.一种利用偏酐副产回收轻组份生产多元酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、投料阶段:在反应釜内通入氮气,以粉碎的偏酐轻组份残渣和异辛醇作为反应原料混合,同时加入活性炭和软水;S2、初始加热阶段:升温至120‑130℃,搅拌回流1.5h,使多元酸酐完全溶解在异辛醇中;S3、反应阶段:在10~30分钟内,升温至160‑180℃,加入钛酸四异丙酯,恒温搅拌回流反应1‑1.5h,同时分离出酯化过程中产生的水;S4、取样检测酸度阶段:取反应液进行酸酯检测,当酸值<0.1%时,酯化反应已完成;S5、负压脱醇阶段:关闭辛醇回流,进行负压脱醇,继续升温至210~215℃,保持温度不变,回流1.5~2.5h;S6、降温中和处理阶段:脱醇结束后,通入氮气,在常压下降温至90℃后,加入碳酸钠溶液,搅拌0.5h;S7、负压除杂阶段:中和完毕后,停止通氮气,抽真空,升温至150‑160℃,负压脱去反应体系中的杂酯及二甲酸类酯,时间为1.5h;S8、取样检测阶段:随后停止抽真空,通入氮气,待体系恢复到常压状态,停止加热,开始冷却,取样,检测产品的指标。
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