[发明专利]一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法

摘要

本发明提供一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，包括以下步骤：（1）将针状的氟钽酸钾活化成粉状；（2）使NaCl不含水分；（3）将金属钠过滤净化提纯得到净化钠；（4）将粉状的氟钽酸钾和NaCl装入还原罐内，吊入井室还原炉，抽真空充氩气置换，升温至100℃输入净化钠，持续升温；（5）温度升温至750℃时进行钠还原；（6）注钠完毕后持续恒温，还原罐吊出、自然冷却，取出破碎成混合物；（7）水洗、酸洗得到水洗粉；（8）水洗粉热处理，出炉后过筛，分析合格的筛下物为珊瑚状高纯钽粉。本发明通过控制金属钠还原氟钽酸钾制取钽粉的反应过程，尽可能少摄入金属杂质及防范反应产物金属钽氧化，能直接制备出金属杂质含量低、氧含量低的珊瑚状高纯钽粉。

主权项

1.一种珊瑚状高纯钽粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将针状的高纯氟钽酸钾在真空活化炉中升温至300‑350℃保温8‑12h，使得针状的氟钽酸钾活化成粉状的高纯氟钽酸钾；（2）将稀释剂NaCl在烘干箱内升温至60‑100℃保温20‑24h，使得NaCl不含水分；（3）将金属钠经过熔钠系统进行过滤净化提纯得到净化钠；（4）将粉状的氟钽酸钾和经过步骤（2）处理过的NaCl按比例1:0.4‑0.6一次性装入带有复合镍板的还原罐内，密封还原罐后将还原罐吊入井室还原炉，对还原罐抽真空充氩气置换至少3次，最后充氩气使得还原罐内的压力为0.01‑0.03MPa后开始升温，升温至100℃输入净化钠，氟钽酸钾与净化钠的重量比为100‑200:1，然后持续升温；（5）还原罐内温度升温至750℃时，开启搅拌连续注入净化钠进行钠还原，净化钠的注入量为氟钽酸钾重量的0.3倍，反应过程中控制注钠速度确保罐内温度不超过1050℃；（6）注钠完毕后持续保持900℃恒温0.5‑2h，然后将还原罐吊出井室还原炉并放置于平台上自然冷却15‑24h，冷却后开启还原罐取出混合料破碎成粒径不大于10mm的混合物；（7）用纯水洗去步骤（6）得到的混合物中的副产物NaF、KF和NaCl得到水洗液和混合粉，当水洗液的电导率小于40us/cm时将混合粉进行酸洗除杂，酸洗除杂的过程为将混合粉加入混合酸中搅拌洗涤8‑12h得到酸洗粉，将酸洗粉用纯水洗去残留酸后烘干得到水洗粉；（8）将水洗粉放入真空烧结炉900℃热处理1‑2h至无气体溢出且真空度降至1×10^‑2Pa为止，出炉后过100目筛得到筛下物，将筛下物送化验室进行分析得到珊瑚状高纯钽粉。