[发明专利]2;5-二羟基苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201910761047.2 | 申请日： | 2019-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN110330417A | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 徐步斌;王仉华;方贵 | 申请（专利权）人： | 江西力田维康科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/64 | 分类号： | C07C45/64;C07C47/565 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 程嘉炜 |
| 地址： | 335000*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明提供一种合成2,5‑二羟基苯甲醛的方法。该方法以对苯二甲醚为原料，经溴化反应、格氏反应(Grignard reaction)、脱甲基反应得到2,5‑二羟基苯甲醛。本发明制备条件温和，工艺简单，并具有较强的工业化应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 二羟基苯甲醛 对苯二甲醚 工业化应用 脱甲基反应 格氏反应 制备条件 溴化反应 制备 合成 | ||
【主权项】：
1.2,5‑二羟基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤:第一步溴化反应:以对苯二甲醚为原料，以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，以N‑溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂，反应3～5小时，反应液经水洗、分层、卤代烷烃萃取、蒸除溶剂，得到液体2,5‑二甲氧基溴苯，所用N,N‑二甲基甲酰胺与对苯二甲醚的摩尔比为10～15:1；所用N‑溴代丁二酰亚胺与对苯二甲醚的摩尔比为0.8～1:1；第二步格氏反应(Grignard reaction):以四氢呋喃(THF)为溶剂，将第一步所得2,5‑二甲氧基溴苯与镁粉反应，生成物再与N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)反应1～2小时，反应液经水解，调节反应液pH＝3，卤代烷烃萃取、分层、饱和盐水洗、蒸除溶剂得2,5‑二甲氧基苯甲醛，所用镁粉与2,5‑二甲氧基溴苯的摩尔比1.1～1.5:1；所用N,N‑二甲基甲酰胺与2,5‑二甲氧基溴苯的摩尔比2～2.2:1；第三步脱甲基反应:，以卤代烷烃为溶剂，将第二步所得2,5‑二甲氧基苯甲醛与无水三氯化铝的作用下经脱甲基反应得到2,5‑二羟基苯甲醛，所用卤代烷烃与2,5‑二甲氧基苯甲醛的重量比为7～10:1，所用无水三氯化铝与2,5‑二甲氧基苯甲醛的摩尔比为2～2.2:1。
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