[发明专利]一种球磨法氧化甲苯及其衍生物选择性制备苯甲酸及其衍生物的方法在审
| 申请号： | 201910764300.X | 申请日： | 2019-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN110590559A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 佘远斌;叶宏亮;沈海民 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 33241 杭州斯可睿专利事务所有限公司 | 代理人： | 王利强 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种球磨法氧化甲苯及其衍生物选择性制备苯甲酸及其衍生物的方法，将甲苯及其衍生物、钴(II)盐催化剂、氧化剂和分散剂置于玛瑙球磨罐中，密封球磨罐，室温下球磨，每隔1.0h停止球磨一次，放出球磨罐中气体；反应完毕，将所得反应混合物溶于无水乙醇，室温下搅拌30min，过滤，无水乙醇洗涤所得固体，并合并所得乙醇溶液，定容；以2‑萘甲酸为内标，进行液相色谱分析，或柱层析分离所得反应混合物，计算甲苯及其衍生物的转化率，苯甲酸及其衍生物的选择性。本发明催化剂用量少，不使用溶剂，无需加热，反应温度低，操作方便，苯甲酸选择性高，未检测到明显的过氧化物残留，安全系数高，可以实现多种甲苯及其衍生物的选择性氧化。 | ||
| 搜索关键词： | 甲苯及其衍生物 球磨 苯甲酸及其衍生物 苯甲酸选择性 无水乙醇洗涤 衍生物选择性 液相色谱分析 氧化剂 密封球磨罐 选择性氧化 制备苯甲酸 柱层析分离 安全系数 过氧化物 无水乙醇 盐催化剂 氧化甲苯 乙醇溶液 分散剂 玛瑙球 萘甲酸 溶剂 定容 内标 种球 加热 过滤 残留 合并 检测 | ||
【主权项】：
1.一种球磨法氧化甲苯及其衍生物选择性制备苯甲酸及其衍生物的方法，其特征在于，所述方法为：将甲苯及其衍生物、钴(II)盐催化剂、氧化剂和分散剂置于玛瑙球磨罐中，密封球磨罐，室温，100～800rpm转速下球磨3.0～24.0h，每隔1.0h停止球磨一次，放出球磨罐中气体；反应完毕，将所得反应混合物溶于无水乙醇，室温下搅拌30min，过滤，无水乙醇洗涤所得固体，并合并所得乙醇溶液，定容；以2-萘甲酸为内标，进行液相色谱分析，或柱层析分离所得反应混合物，计算甲苯及其衍生物的转化率，苯甲酸及其衍生物的选择性。/n
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