[发明专利]一种高灵敏检测无机汞及有机汞的方法

摘要

本发明公开了一种高灵敏检测无机汞及有机汞的方法，依据Hg²⁺对所合成生物质碳点有高灵敏特异性荧光探针猝灭作用，而以甲基汞为代表的有机汞无此作用，通过有机汞与强氧化剂K₂S₂O₈或KMnO₄反应将有机汞转化为无机汞，即Hg²⁺，Fe₃O₄@SiO₂‑SH磁性纳米材料对Hg²⁺选择性吸附，通过调节pH，洗脱被吸附的Hg²⁺，检测总汞、无机汞及有机汞含量，建立高灵敏荧光检测无机汞及有机汞的新方法。该法具有检测灵敏度高，特异性强，操作简单，无需大型仪器设备，用于水体中无机汞及有机汞有检测，能满足国家相关标准检测要求，达到环境监测目的。

主权项

1.一种高灵敏检测无机汞及有机汞的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）工作曲线的制作：在10mL比色管中分别加入50～100μL (2.0 g/L)荧光碳点溶液，1～2 mL (0.2 mol/L，pH = 7. 0) NaH₂PO₄ ‑ Na₂HPO₄缓冲溶液，400μL含不同浓度的Hg²⁺标准溶液，蒸馏水至总体积 10 mL，摇匀后进行荧光检测；随着Hg²⁺浓度的增加，碳点的荧光强度值不断降低，I₀/I与Hg²⁺浓度在0.01～10 ng/L 范围内呈现良好的线性关系，I₀为加入Hg²⁺荧光碳点在最大发射波长处荧光强度，I为荧光碳点在最大发射波长处荧光强度，得到Hg²⁺回归方程、相关系数、相对标准偏差、回收率；（2）Hg²⁺ 的吸附：在含有Hg²⁺ 的水溶液中，加入合成的Fe₃O₄@SiO₂‑SH磁性纳米材料，涡旋混合1～2min，放置1～2min后，使用磁铁分离磁性材料，除去上清液后，在磁性材料中加入0.1 mol L^‑1 HCl溶液作洗脱剂，超声1～2min后磁铁分离取上清液，上清液用0.1 mol L^‑1 NaOH调pH至6～7，备用；（3）总汞及有机汞测定：在含有无机汞及有机汞的水溶液中，加入含氧化剂的盐酸溶液，密闭反应10～15 min，将有机汞氧化为无机汞，按照步骤（2）分别吸附无机汞及总汞，再按照步骤（1）分别测定无机汞及总汞含量，将总汞含量减去无机汞含量，即为有机汞含量。