[发明专利]一种2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法有效
| 申请号： | 201910782495.0 | 申请日： | 2019-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN110452139B | 公开（公告）日： | 2021-07-09 |
| 发明（设计）人： | 冯其龙;马韵升;刘英贤;樊其艳;黄文昌 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C315/06;C07C317/44 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域。以2,3‑二甲基对溴苯甲砜为原料，在亚硝酸酯、有机强碱、极性非质子溶剂中适度加热进行一锅法反应，萃取、提纯得到目标产物。本发明涉及的2‑甲基‑3‑溴‑6‑甲砜基苯腈的制备方法，为一步法合成工艺，包括合成、分离与提纯过程，合成过程：将2,3‑二甲基对溴苯甲砜、过量的有机强碱一起溶于极性非质子中，降温至‑5～5℃，搅拌下滴加亚硝酸酯，滴加完毕后升至20～50℃反应7～12h后，经萃取分离与重结晶得到目标产品。本发明涉及的2‑甲基‑3‑溴‑6‑甲砜基苯腈的制备方法，对2位甲基选择性高，流程短，后处理简洁，操作简便，节能环保，适用于2‑甲基‑3‑溴‑6‑甲砜基苯腈工业化生产，对含有吸电子基团的二甲基芳香环化合物的氰化有指导意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 甲砜基苯腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制备方法，为一步法合成工艺，包括合成、分离与提纯过程，其具体步骤为：/n(1)合成：将2,3-二甲基对溴苯甲砜、过量的有机强碱一起溶于极性非质子中，降温至-5～5℃，搅拌下滴加过量的亚硝酸酯，滴加完毕后升至20～50℃反应7-12h；/n(2)分离：缓慢加入酸中和过量的碱，至pH值3～5，除去反应溶剂，用水与低级卤代烃进行萃取分离，有机相经水洗、干燥后旋蒸去除溶剂得到2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈粗品；/n(3)提纯：将2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈粗品加热溶于醇类溶剂中，热过滤去除不溶物，降温结晶得到目标产物2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈；/n其中：所述亚硝酸酯为亚硝酸正丁酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸正丙酯、亚硝酸异丙酯中的一种；/n有机强碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种；极性非质子溶剂为四氢呋喃、二甲亚砜、二甲基甲酰胺中的一种或混合溶剂；/n酸为甲酸、乙酸、10～20％的盐酸水溶液中的一种。/n
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