[发明专利]一种以荞麦壳为碳源硫磷共掺杂碳量子点的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910788269.3 申请日: 2019-08-26
公开(公告)号: CN110437830A 公开(公告)日: 2019-11-12
发明(设计)人: 李慧芝;魏琴;杨春霞 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C09K11/70 分类号: C09K11/70;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 赵凤
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种以荞麦壳为碳源硫磷共掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,采用盐酸和高碘酸钾溶液对荞麦壳粉进行预处理,得到预处理荞麦壳粉;然后,在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中,按如下组成质量百分比加入,1‑乙基‑2,3‑二甲基咪唑六氟磷盐:64~68%,预处理荞麦壳粉:24~28%,硫代乙酰胺:6~10%,温度在120±2℃恒温,反应24~28h,得到褐色粘稠透明液体,为粗品硫磷共掺杂碳量子点;采用透析法提纯得硫磷共掺杂碳量子点。该制备方法具有绿色环保,操作简单,硫氮硼共掺杂碳量子点复合材料不需要二次修饰既可以具有荧光性能稳定性高、尺寸小而均匀,生物相容性好等特点,硫磷共掺杂碳量子点的量子产率提高近88%。
搜索关键词: 共掺杂 量子点 硫磷 预处理 荞麦壳粉 制备 荞麦壳 聚四氟乙烯衬套 二甲基咪唑 硫代乙酰胺 生物相容性 性能稳定性 质量百分比 高碘酸钾 绿色环保 透明液体 复合材料 反应釜 透析法 提纯 粘稠 产率 粗品 磷盐 硫氮 乙基 荧光 量子 修饰 盐酸
【主权项】:
1.一种以荞麦壳为碳源硫磷共掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:(1)荞麦壳粉预处理:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,3.0mol/L的盐酸溶液:78~82%,高碘酸钾:4~8%,溶解,再加入荞麦壳粉:12~16%,各组分之和为百分之百,室温浸泡8h,再煮沸30min,冷却后用去离子水洗涤至中性,固液分离,再用去离子水洗涤至中性,干燥,得到预处理荞麦壳粉;(2)粗品硫磷共掺杂碳量子点的制备:在带有聚四氟乙烯衬套中反应釜中,按如下组成质量百分比加入,1‑乙基‑2,3‑二甲基咪唑六氟磷盐:64~68%,预处理荞麦壳粉:24~28%,硫代乙酰胺:6~10%,各组分之和为百分之百,搅拌均匀,盖好密封盖,置于恒温箱中,温度在120±2℃恒温,反应24~28h,得到褐色粘稠透明液体,为粗品硫磷共掺杂碳量子点;(3)硫磷共掺杂碳量子点的制备:将步骤(2)得到的溶液注入到透析袋内进行透析,其截留分子量为800D,透析时 间为24h,每间隔2h换一次水;将透析产物进行蒸发,得到浓缩溶液;浓缩溶液于–20℃条件下进行迅速冷冻,冷冻干燥至粉末状,获得硫磷共掺杂碳量子点。
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