[发明专利]一种硫镧氮混掺杂纳米荧光材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910790063.4 申请日: 2019-08-26
公开(公告)号: CN110423612A 公开(公告)日: 2019-11-08
发明(设计)人: 李慧芝;许崇娟;张卫民 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;C09K11/77
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 赵凤
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种硫镧氮混掺杂纳米荧光材料的制备方法,其特征在于,采用乙醇,硝酸,水飞蓟素,三氯化镧,配制得到A液;去离子水,硫代乙醇胺,配制得到B液;将B液滴加到A液中,A液与B液的体积比为10:1,滴加完毕,搅拌反应10min,转移到反应釜中,盖好密封盖,置于恒温箱中,温度在160±2℃恒温,反应20~22h,得到红色悬浊液体,固液分离,液体为粗品硫镧氮混掺杂纳米荧光材料;采用透析法提纯硫镧氮混掺杂纳米荧光材料。该制备方法具有绿色环保,操作简单,硫镧氮混掺杂纳米荧光材料不需要二次修饰既可以具有荧光性能稳定性高、尺寸小而均匀,量子产率高,生物相容性好等特点。
搜索关键词: 纳米荧光材料 掺杂 制备 滴加 配制 生物相容性 性能稳定性 固液分离 搅拌反应 绿色环保 去离子水 三氯化镧 水飞蓟素 悬浊液体 反应釜 恒温箱 密封盖 体积比 透析法 乙醇胺 硝酸 提纯 乙醇 荧光 产率 粗品 硫代 修饰 量子
【主权项】:
1.一种硫镧氮混掺杂纳米荧光材料的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:(1)A液配制:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,乙醇:72~76%,硝酸:2~4%,水飞蓟素:20~24%,加热溶解,再加入三氯化镧:1.0~2.0%,各组分之和为百分之百,搅拌溶解,得到A液;(2)B液配制:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,去离子水:86~88%,硫代乙醇胺:12~16%,各组分之和为百分之百,搅拌溶解,得到B液;(3)粗品硫镧氮混掺杂纳米荧光材料的制备:在反应器中加入A液搅拌,将B液滴加到A液中,A液与B液的体积比为10:1,滴加完毕,搅拌反应10min,转移到反应釜中,盖好密封盖,置于恒温箱中,温度在160±2℃恒温,反应20~22h,得到红色悬浊液体,固液分离,液体为粗品硫镧氮混掺杂纳米荧光材料;(4)硫镧氮混掺杂纳米荧光材料的提纯:将步骤(3)得到的液体注入到透析袋内进行透析,其截留分子量为800D,透析时 间为36h,每间隔4h换一次水;将透析产物进行蒸发,得到浓缩溶液;冷冻干燥至粉末状,获得硫镧氮混掺杂纳米荧光材料。
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