[发明专利]钴(II)盐/锌(II)盐协同催化分子氧选择性氧化环烷烃制备环烷醇和环烷酮的方法在审
申请号: | 201910794918.0 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110498735A | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 佘远斌;王雄;沈海民 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C29/50 | 分类号: | C07C29/50;C07C35/08;C07C45/33;C07C49/403;B01J31/02 |
代理公司: | 33241 杭州斯可睿专利事务所有限公司 | 代理人: | 王利强<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种钴(II)盐/锌(II)盐协同催化分子氧选择性氧化环烷烃制备环烷醇和环烷酮的方法,在玛瑙球磨罐中,将主催化剂钴(II)盐和助催化剂锌(II)盐按照摩尔比例,室温下球磨,得到钴(II)盐/锌(II)盐复合催化剂;在具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中,将钴(II)盐/锌(II)盐复合催化剂分散于环烷烃中,密封反应釜,搅拌升温通入氧化剂氧气;保持设定的温度和氧气压力搅拌反应;反应完毕向反应混合物中加入三苯基膦,室温下搅拌还原生成的过氧化物,即环烷醇和环烷酮。本发明催化剂廉价易得,合成成本低;选择性高,有效抑制了脂肪族二酸的生成;脂肪族二酸选择性低,也有利于环烷烃氧化过程的连续化和产品的分离。 | ||
搜索关键词: | 环烷烃 复合催化剂 脂肪族二酸 环烷酮 环烷 不锈钢高压反应釜 聚四氟乙烯内胆 密封反应釜 选择性氧化 氧化剂氧气 过氧化物 合成成本 搅拌反应 三苯基膦 协同催化 氧化过程 氧气压力 有效抑制 主催化剂 助催化剂 分子氧 连续化 玛瑙球 球磨 制备 还原 | ||
【主权项】:
1.一种钴(II)盐/锌(II)盐协同催化分子氧选择性氧化环烷烃制备环烷醇和环烷酮的方法,其特征在于,所述方法为:在100mL玛瑙球磨罐中,将主催化剂钴(II)盐和助催化剂锌(II)盐按照摩尔比例,室温下,100~800rpm转速下球磨2.0~24.0h,得到钴(II)盐/锌(II)盐复合催化剂;在100mL具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜中,将所得钴(II)盐/锌(II)盐复合催化剂分散于环烷烃中,密封反应釜,搅拌升温到100~130℃,通入氧化剂氧气至0.20~3.00MPa;保持设定的温度和氧气压力,100~1500rpm搅拌反应3.0~24.0h;反应完毕,向反应混合物中加入三苯基膦(PPh3),室温下搅拌还原生成的过氧化物,即环烷醇和环烷酮。/n
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