[发明专利]一种通过开环加成反应在碳纤维表面接枝纳米二氧化硅的方法有效

专利信息
申请号: 201910795100.0 申请日: 2019-08-27
公开(公告)号: CN110512415A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 马丽春;宋国君;朱莹莹;李晓茹;石龙龙;王明业;冯培峰 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: D06M11/79 分类号: D06M11/79;D06M11/65;D06M11/56;D06M13/513;D06M101/40
代理公司: 23213 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 代理人: 李红媛<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 一种通过开环加成反应在碳纤维表面接枝纳米二氧化硅的方法,它一种碳纤维表面改性的方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维的热氧化性及界面强度低的问题。方法:一、碳纤维抽提处理;二、碳纤维氧化处理;三、碳纤维接枝KH550;四、改性纳米二氧化硅的制备;五、开环加成反应接枝纳米二氧化硅,得到表面接枝纳米SiO2的碳纤维。本发明使用偶联剂之间的交叉反应法,在碳纤维和纳米SiO2上分别接枝不同种类且可以互相反应的偶联剂,利用偶联剂反应所形成的化学键,将碳纤维和纳米SiO2有机的结合在一起,消除之前单纯偶联剂接枝的缺点与不足,更好的提高碳纤维与树脂基的界面性能。本发明适用于碳纤维表面改性。
搜索关键词: 碳纤维 接枝 偶联剂 开环加成反应 纳米二氧化硅 碳纤维表面 改性纳米二氧化硅 化学键 表面改性 表面接枝 交叉反应 界面性能 热氧化性 氧化处理 种碳纤维 树脂基 抽提 改性 制备
【主权项】:
1.一种通过开环加成反应在碳纤维表面接枝纳米二氧化硅的方法,其特征在于该方法是按以下步骤完成的:/n一、碳纤维抽提处理:将碳纤维置于索氏抽提器中,再以丙酮为清洗剂加热回流清洗,取出碳纤维后再真空恒温烘干至恒重,得到抽提处理后的碳纤维;/n二、碳纤维氧化处理:/n①、将AgNO3和K2S2O3溶解到去离子水中,得到黑色混合溶液;/n②、将抽提处理后的碳纤维浸入到黑色混合溶液中,再加热反应至黑色混合溶液变为无色透明溶液,再将碳纤维取出后干燥,得到氧化处理的碳纤维;/n三、碳纤维接枝KH550:/n将硅烷偶联剂KH-550和无水乙醇混合均匀,得到硅烷偶联剂KH-550无水乙醇溶液;将氧化处理的碳纤维浸入到硅烷偶联剂KH-550无水乙醇溶液中,再在磁力搅拌下冷凝回流反应,再将碳纤维取出后使用无水乙醇清洗2~3次,再在真空恒温烘干箱内烘干至恒重,得到接枝KH550的碳纤维;/n步骤三中硅烷偶联剂KH-550与无水乙醇的体积比为5:95;/n四、改性纳米二氧化硅的制备:/n将SiO2加入到无水乙醇中,再进行超声,得到均匀的悬浮液;向均匀的悬浮液中加入硅烷偶联剂KH-560,得到反应液;将反应液转移至油浴锅中,再在磁力搅拌下进行冷凝回流反应,得到反应产物;以无水乙醇为清洗剂对反应产物离心清洗,再放入恒温烘干箱内干燥,得到硅烷偶联剂KH-560改性的二氧化硅;/n步骤四中所述的均匀的悬浮液中SiO2的质量分数4%~8%;/n步骤四中所述的反应液中硅烷偶联剂KH-560的质量分数为1%~3%;/n五、开环加成反应接枝纳米二氧化硅:/n首先将硅烷偶联剂KH-560改性的二氧化硅分散在无水乙醇中,然后进行超声,得到硅烷偶联剂KH-560改性的二氧化硅/无水乙醇混合液;将接枝KH550的碳纤维浸入到硅烷偶联剂KH-560改性的二氧化硅/无水乙醇混合液中,再进行冷凝回流反应,反应结束后,冷却至室温,再以无水乙醇为清洗剂对碳纤维超声洗涤,最后放入干燥箱中烘干至恒重,得到表面接枝纳米SiO2的碳纤维;/n步骤五中所述的硅烷偶联剂KH-560改性的二氧化硅的质量与无水乙醇的体积比为(1g~3g):(30mL~90mL)。/n
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