[发明专利]一种小颗粒锂电正极材料前驱体的制备方法及设备

摘要

本发明公开了一种小颗粒锂电正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：加入釜体容积30％的纯水后升温并保持35‑70℃；氮气保护下连续加入镍盐、钴盐或锰盐中至少一种溶液、氢氧化钠溶液和氨水，pH保持10‑14；当液体达到预定体积时，停止加料、搅拌和氮气通入，静置后排出上层清液；重复上述加料反应和静置、排清液过程至前驱体D50达3‑7微米时停止。本明还公开了制备上述前驱体的反应釜，包括釜体、搅拌装置和安装在釜体内的溢流口可上下移动的溢流装置。通过调节反应时间、静置时间和溢流时间，延长了晶体颗粒在反应釜中的停留时间，减少不成熟微细颗粒流出，提高D50在3‑7微米小颗粒前驱体的振实密度、球形圆度，降低比表面积、缩窄粒度分布。

主权项

1.一种小颗粒锂电正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：向反应釜中加入釜体容积30％的纯水，升温并保持35-70℃；/n步骤二：在氮气保护气氛下，开启反应釜使搅拌装置转速为600-1000r/min，以反应釜总容积0.1％/分钟的流量连续加入金属离子总浓度为1.0-3.0mol/L的可溶性盐溶液，以反应釜总容积0.02-0.15％/分钟的流量连续加入6-12mol/L的氢氧化钠溶液，以反应釜总容积0.008-0.10％/分钟的流量连续加入4-10mol/L的氨水溶液；反应过程中溶液pH保持10-14；/n其中，所述可溶性盐为镍盐、钴盐或锰盐中的至少一种；/n步骤三：当反应釜中液体达到预定体积时，停止加料、搅拌和氮气的通入，静置至固液分离时，排出上层清液；/n步骤四：开启氮气保护装置和搅拌装置，待反应釜内物质搅均匀后，继续按步骤二中流量连接加入所述可溶性盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液，pH保持10-14进行连续式结晶反应；/n步骤五：重复上述步骤三和步骤四，至反应釜中生成的前驱体粒径的D50达到3-7微米时，关闭氮气，停止计量泵进料。/n