[发明专利]一种耐高温韧化激光3D打印用改性尼龙12T的制造方法有效

专利信息
申请号: 201910799518.9 申请日: 2019-08-28
公开(公告)号: CN110467814B 公开(公告)日: 2021-09-14
发明(设计)人: 吴泽宏;古文全;于云峰;薛涛;吴健;孙茂银;李英 申请(专利权)人: 贵州省冶金化工研究所
主分类号: C08L77/06 分类号: C08L77/06;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/06;C08F283/04;C08F222/06;B33Y70/10;C08G69/26
代理公司: 贵阳春秋知识产权代理事务所(普通合伙) 52109 代理人: 李万强
地址: 550018 贵州省贵阳市贵阳国家高新技*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明公开了一种耐高温韧化激光3D打印用改性尼龙12T的制造方法,该方法具体为:将1,12‑二氨基十二烷与对苯二甲酸聚合成尼龙12T,再在尼龙12T上接枝碳纤维一次性性,然后通过熔融接枝接枝马来酸酐二次改性最终获得。本发明耐高温、韧性好、适用于选择性激光打印、工艺环保、性能可控。
搜索关键词: 一种 耐高温 激光 打印 改性 尼龙 12 制造 方法
【主权项】:
1.一种耐高温韧化激光3D打印用改性尼龙12的制造方法,其特征在于包括以下步骤;/n1)原材料准备/n①原材料准备:按重量份准备以1,12-二氨基十二烷20份-22份、对苯二甲酸16份-18份、碳纤维3份-5份、乙烯基三甲氧基硅烷0.1份-0.2份、过氧化二苯甲酰0.2份-0.3份、马来酸酐3份-5份;/n②辅材准备:准备足量去离子水、足量甲醇、足量乙醇、足量二氧化碳、足量69.7%浓硝酸;/n2)基体原料制备/n①将阶段1)步骤①准备的1,12-二氨基十二烷20份-22份、对苯二甲酸混合均匀后溶入混合物质量5倍-6倍的去离子水中,获得待反应液;/n②将步骤①获得的待反应液升温至80℃-90℃,反应6h-7h,抽滤反应液后烘干,获得固含物A;/n③将固含物A与其质量2倍-3倍的乙醇混合并搅拌溶解均匀后,将溶液在充斥着6MPa-8MPa二氧化碳的密闭环境内加热至200℃-205℃,保温保压1.5h-2h后,蒸离乙醇,获得白色粉末B,白色粉末B即为基体原料;/n3)一次改性/n①将阶段1)步骤①准备的碳纤维浸入浓硝酸中回流3.5h-4h,获得羟羧化碳纤维;/n②将阶段1)步骤①准备的乙烯基三甲氧基硅烷与甲醇混配成乙烯基三甲氧基硅烷质量分数3%-5%的混合液,再在混合液中投入步骤①获得的羟羧化碳纤维,采用200W-250W的超声波震荡处理并加热至50℃-55℃,反应6h-8h,获得反应液,将反应液干燥后获得待偶联羟羧化碳纤维;/n③将阶段2)步骤③获得的基体原料与步骤②获得的待偶联羟羧化碳纤维混合均匀,在5MPa-6MPa氮气保护下升温至250℃并持续搅拌,反应60min-70min,再降至3.5MPa-4MPa,升温至280℃保持12min-14min,获得预改性熔融体尼龙12T;/n4)二次改性/n①采用阶段1)步骤①准备的过氧化二苯甲酰、马来酸酐缓慢均匀地投入阶段3)步骤③获得的预改性熔融体尼龙12T中,搅拌均匀,获得二次改性熔融流体;/n②将步骤①获得的二次改性熔融流体采用溶剂溶解并乳化后喷雾造粒,控制造粒为直径30μm-90μm的球体,所造球形粒即为所需耐高温韧化激光3D打印用改性尼龙12。/n
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