[发明专利]一种吡啶杂环偶氮苯的合成方法

摘要

本发明公开了一种吡啶杂环偶氮苯的合成方法，该合成工艺是利用5‑氨基间苯二甲酸与亚硝酸钠进行重氮化反应，然后再与1‑氨基‑2‑羧基吡啶、2,4‑二羧基吡啶或2‑氟‑3‑羧基吡啶进行反应，经过过滤提纯后制得吡啶杂环类偶氮苯，其产率高达59％以上，拓宽了杂环偶氮苯的产品系列，同时该合成工艺简便，副产物少，易于提纯。

主权项

1.一种吡啶杂环偶氮苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将5‑氨基间苯二甲酸溶解于稀盐酸中制成溶液一，并将其置于冰水浴中；2)将浓度为1mol/L的亚硝酸钠水溶液缓慢滴加到步骤1)中的溶液一种，并在温度为0‑5℃下搅拌1‑3h，得到重氮盐溶液，所述亚硝酸盐与5‑氨基间苯二甲酸的摩尔比为1‑5:1；3)将吡啶类化合物溶解于稀盐酸中，在0‑5℃下搅拌溶解，得到溶液二，所述吡啶类化合物为1‑氨基‑2‑羧基吡啶、2,4‑二羧基吡啶或2‑氟‑3‑羧基吡啶中的一种；4)将步骤2)制备的重氮盐溶液在磁力搅拌下缓慢滴加到步骤3)制备的溶液二中，所述重氮盐溶液中的重氮盐与溶液二中吡啶类化合物的摩尔比为1:1，滴加结束后将溶液置于0‑5℃下反应1‑5h；5)反应结束后，调节反应溶液的pH值至中性，过滤沉淀并经过洗涤干燥、重结晶后采用色谱柱进行分离提纯，得到吡啶杂环偶氮苯。