[发明专利]一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法在审
| 申请号： | 201910803805.2 | 申请日： | 2019-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN110455957A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 张智杰;汤明佳 | 申请（专利权）人： | 常州恒方大高分子材料科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 32397 南京勤行知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 吕波<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 213200江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学分析技术领域，尤其是一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法；（1）样品前处理；（2）样品提取：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC‑MS检测；（3）工作曲线的绘制；（4）检测；本发明中PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，步骤较少，通过样品处理和GC‑MS检测条件的控制，使用GC‑MS精确有效的检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量；本发明中在GC‑MS检测前采用固相萃取技术进行净化，便于提高后续检测的精度和检测效率。 | ||
| 搜索关键词： | 邻苯二甲酸酯 检测 粒料 正己烷 无水硫酸钠干燥 润湿 固相萃取技术 化学分析技术 样品前处理 超声提取 工作曲线 混合溶液 离心玻璃 离心过滤 样品处理 样品提取 有效检测 适量水 提取液 试管 丙酮 称取 定容 滤纸 蒸发 绘制 净化 | ||
【主权项】：
1.一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：/n（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；/n（2）样品提取：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测；/n（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；/n（4）GC-MS检测条件：/n色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱，/n载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；/n进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；/n进样量：1微升；/n传输线温度：280℃；/n电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；/n溶剂延迟：2-4min。/n
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