[发明专利]一种双氰基取代的多羧酸有机配体的制备方法在审
| 申请号： | 201910809986.X | 申请日： | 2019-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN110483333A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 张荣华;刘昌伟;李良春 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07C253/14 | 分类号： | C07C253/14;C07C253/30;C07C255/57;C07C67/307;C07C69/76 |
| 代理公司： | 31204 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王伟珍<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化工合成技术领域，提供了一种双氰基取代的多羧酸有机配体的制备方法，包括以下步骤：在遮光条件下，以联苯二甲酸二甲酯为原料，以浓硫酸为反应溶剂，与碘单质反应得到粗产物，将粗产物加入到甲醇中，用浓硫酸作为催化剂，回流反应得到2,2'‑二碘‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；在惰性气体环境下，将2,2'‑二碘‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯、四三苯基膦钯、氰化亚铜以及无水DMF加入到微波反应管中，升温反应得到2,2'‑二氰基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2,2'‑二氰基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过水解反应得到双氰基取代的多羧酸有机配体即2,2'‑二氰基‑4,4'‑联苯二甲酸。本方法采用的原料与溶剂价格便宜，易于得到，只需三步反应就得到高纯度的目标产物，且反应收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 联苯二甲酸 二甲酯 氰基 氰基取代 有机配体 粗产物 多羧酸 浓硫酸 惰性气体环境 四三苯基膦钯 反应溶剂 反应收率 合成技术 回流反应 目标产物 氰化亚铜 溶剂价格 三步反应 升温反应 水解反应 微波反应 有机化工 遮光条件 无水DMF 碘单质 高纯度 甲醇 催化剂 制备 | ||
【主权项】：
1.一种双氰基取代的多羧酸有机配体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，在遮光条件下，以联苯二甲酸二甲酯为原料，以浓硫酸为反应溶剂，与碘单质反应得到粗产物，将所述粗产物加入到甲醇中，用浓硫酸作为催化剂，回流反应得到2,2'-二碘-4,4'-联苯二甲酸二甲酯；/n步骤2，在惰性气体环境下，将所述2,2'-二碘-4,4'-联苯二甲酸二甲酯、四三苯基膦钯、氰化亚铜以及无水DMF加入到微波反应管中，升温反应得到2,2'-二氰基-4,4'-联苯二甲酸二甲酯；/n步骤3，采用所述2,2'-二氰基-4,4'-联苯二甲酸二甲酯经过水解反应得到双氰基取代的多羧酸有机配体即2,2'-二氰基-4,4'-联苯二甲酸。/n
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