[发明专利]一种双酚S的合成方法有效
申请号: | 201910814792.9 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN110467552B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 于文智;刘凯;卢凤阳;李强;宫雪红;马淑敏;段升芹;黄进强;张鹏 | 申请(专利权)人: | 山东道可化学有限公司 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/22;C07C303/06;C07C309/42 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262714 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种双酚S的合成方法,包括以下步骤:(1)在搅拌的同时,将苯酚与催化剂在氮气保护下,升温至120~140℃,向其中滴加98wt%的浓硫酸,滴加时间为2.5~3.5h;继续保温反应2~3h,升温至160~190℃,并保温5~6h至体系内成熔融状态,得到粗品。(2)将得到的粗品溶于稀碱液中,调节pH为8.5~9.5,脱色热过滤后得到母液,用稀盐酸调节母液pH至5~6,将析出的单钠盐溶于水中,继续调节pH至2~3,产品以固体形式析出,过滤、烘干后得到4,4’‑二羟基二苯砜。本发明降低了反应温度,提高了反应安全性,简化了操作过程,降低了反应成本,提高了精品中4,4’‑二羟基二苯砜的含量。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种双酚S的合成方法,其特征在于包括以下步骤:/n(1)在搅拌的同时,将苯酚与催化剂在氮气保护下,混合升温至120~140℃,向其中滴加98wt%的浓硫酸,滴加反应时间为2.5~3.5h;继续保温反应2~3h,然后升温至160~190℃,并保温5~6h至体系内成熔融状态,蒸出多余的苯酚得到粗品;/n(2)将得到的粗品溶于稀碱液中,调节pH为8.5~9.5,脱色热过滤后得到母液,用稀盐酸调节母液pH至5~6,析出单钠盐,将析出的单钠盐溶于水中,继续调节pH至2~3,产品以固体形式析出,过滤、烘干之后得到纯度≥99.1%的4,4’-二羟基二苯砜。/n
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