[发明专利]一种高含量环格蓬酯香料的合成方法在审
| 申请号： | 201910828314.3 | 申请日： | 2019-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN110551022A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 王天义;徐基龙;汪洋;吴旭;张政 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/708;B01J23/28 |
| 代理公司： | 11390 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 胡剑辉 |
| 地址： | 246300 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高含量环格蓬酯香料的合成方法，代替了Williamson反应，采用重氮乙酸乙酯与环己醇在催化剂Rh | ||
| 搜索关键词： | 格蓬酯 制备 环己氧基乙酸乙酯 合成 固体酸催化剂 环己氧基乙酸 液相反应体系 重氮乙酸乙酯 后处理 插入反应 催化材料 催化作用 腐蚀设备 含酸废水 合成香料 热稳定性 生产效率 烯丙醇酯 新型绿色 应用潜力 对设备 副反应 环己醇 液体酸 酸化 皂化 香料 催化剂 能耗 腐蚀 | ||
【主权项】：
1.一种高含量环格蓬酯香料的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n第一步、环己氧基乙酸乙酯的合成/n在反应瓶中加入1.5-2mol环己醇、催化剂和200ml溶剂二氯乙烷，通入氮气保护，升温至85-90℃，逐滴滴加280-380ml质量浓度为30-40％的重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液，在1-1.5h内滴加完毕，滴加完毕后继续反应2-3h，反应结束后，降低至室温，减压蒸馏除去溶剂二氯乙烷和多余的环己醇，得到粗产物环己氧基乙酸乙酯。/n第二步、环己氧基乙酸钠的合成/n向第一步得到的粗产物中加入200ml质量分数为15％的氢氧化钠溶液进行皂化，搅拌加热回流3-5h，反应结束后，降温至室温，得到环己氧基乙酸钠。/n第三步、环己氧基乙酸的合成/n将第二步得到环己氧基乙酸钠进行酸化，加入30％的盐酸调节反应液的pH为酸性，分液，除去水层，油层采用饱和食盐水洗涤3次，分液后经干燥即得到了环己氧基乙酸。/n第四步、环格蓬酯合成香料的合成/n在装有搅拌器、温度计和分水器的三口烧瓶中，加入环己氧基乙酸、烯丙醇、酸催化剂和甲苯，加热至60-65℃，保温反应2h，反应结束后，过滤回收酸催化剂，采用无水乙醇浸泡30min后烘干可再次使用，反应粗产物经减压蒸馏除去甲苯，然后加压蒸馏收集116-119℃/26kPa的馏分，即得到高含量环格蓬酯合成香料。/n
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