[发明专利]一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法在审
| 申请号： | 201910828324.7 | 申请日： | 2019-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN110511139A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 王天义;汪洋;张政;汪炎;董金龙 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/31;C07C67/54;C07C69/708;C07C51/09;C07C51/02;C07C59/125;B01J23/28 |
| 代理公司： | 11390 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 胡剑辉<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 246300 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法，代替了Williamson反应，采用重氮乙酸乙酯与异戊醇在催化剂Rh2(OAc)4催化作用下进行O‑H插入反应合成了异戊氧基乙酸乙酯,大大缩短了反应时间；另外制备的固体酸催化剂Yb‑MoO3/Al2O3‑ZrO2具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单的优点，克服了现有液体酸对设备腐蚀和含酸废水污染环境的问题，而且选择性高，在较低温度下即可进行，节省了能耗，减少了副反应的发生，能大大提高生产效率，制备的异戊氧基乙酸烯丙酯香料收率高达98.4％，且其热稳定性好，活性组分不易流失，使其重复使用性能良好，是一类很有应用潜力的新型绿色催化材料。 | ||
| 搜索关键词： | 异戊氧基乙酸烯丙酯 香料 制备 合成 固体酸催化剂 液相反应体系 异戊氧基乙酸 重氮乙酸乙酯 后处理 插入反应 催化材料 催化作用 腐蚀设备 含酸废水 热稳定性 生产效率 新型绿色 应用潜力 对设备 副反应 液体酸 异戊醇 收率 乙酯 催化剂 能耗 腐蚀 | ||
【主权项】：
1.一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n第一步、异戊氧基乙酸的合成/n在反应瓶中加入1.5-2mol异戊醇、催化剂和200ml溶剂二氯乙烷，通入氮气保护，升温至85-90℃，逐滴滴加280-380ml质量浓度为30-40％的重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液，在1-1.5h内滴加完毕，滴加完毕后继续反应2-3h，反应结束后，降低至室温，减压蒸馏除去溶剂二氯乙烷和多余的异戊醇，向粗产物中加入200ml质量分数为15％的氢氧化钠溶液，搅拌加热回流3-5h，反应结束后，降温至室温，加入30％的盐酸调节反应液的pH为酸性，分液，除去水层，油层采用饱和食盐水洗涤3次，分液后经干燥即得到了异戊氧基乙酸；/n第二步、异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成/n在装有搅拌器、温度计和分水器的三口烧瓶中，加入异戊氧基乙酸、烯丙醇、酸催化剂和甲苯，加热至60-65℃，保温反应2h，反应结束后，过滤回收酸催化剂，采用无水乙醇浸泡30min后烘干可再次使用，反应粗产物经减压蒸馏除去甲苯，然后加压蒸馏收集116-119℃/26kPa的馏分，即得到异戊氧基乙酸烯丙酯香料。/n
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