[发明专利]一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法

摘要

本发明公开了一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，首先制备氧化石墨分散液，将得到的氧化石墨分散液过滤，滤饼用稀盐酸和超纯水分别洗涤，干燥后得到氧化石墨，然后将氧化石墨用超纯水配制成悬浮液，采用动态高压微射流剥离处理，再将分散液离心分离取清液，就可得到氧化石墨烯悬浊液。本发明操作方便，成本低，效果好，易于连续化规模生产。

主权项

1.一种剥离氧化石墨制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）在室温下，将30μm的颗粒状天然石墨2g，硝酸钠1g加入250mL三口瓶中，置于冷浴中冷却至0℃；再将50 mL浓硫酸缓慢加入三口瓶中充分搅拌30 min，并保持反应体系的温度不高于5℃；然后将0.3g高锰酸钾加入三口瓶中并充分搅拌30 min，同时保持反应体系温度不高于10℃；在1h内，再将7g高锰酸钾分3批加入三口瓶中，保持反应体系温度不高于20℃；（2）撤走冷浴，用水浴将反应体系加热至35±3℃，并充分搅拌2h，得到褐色悬浮液；（3）将90 mL水缓慢滴加入褐色悬浮液中，通过控制加水速度控制体系不超过90℃，稀释的悬浮液在此温度下反应15min；（4）向悬浮液中加入质量浓度30%的H₂O₂ 7 mL与45℃的超纯水55 m L的混合溶液，得到亮黄色氧化石墨分散液；（5）将分散液趁热过滤，得到黄褐色滤饼，滤饼用45℃质量浓度3%的稀盐酸150‑200mL分3次洗涤后，再用超纯水150‑200mL分3次洗涤，然后将滤饼转移真空干燥箱干燥后得到氧化石墨；（6）将脱盐后的氧化石墨用超纯水配制成浓度5.0mg/mL的悬浮液，采用50MPa操作压强动态微射流处理4次，将得到的棕色分散液在3000rpm下离心分离30min，收集清液，得到氧化石墨烯悬浊液。