[发明专利]一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法

摘要

本发明公开了一种针捕集‑气相色谱‑质谱联用的玫瑰花香气成份分析方法。针捕集是一种先进的无溶剂化的样品前处理技术，将新鲜和田栽培的玫瑰花置于顶空瓶中后，开启加热装置进行加热，将捕集针插入顶空瓶进行吸附，然后将捕集针从顶空瓶上拔出，再插入气相色谱‑质谱进样口进行解吸，解吸后通过气相色谱‑质谱定性分析。本发明采用连续的吸附过程，可大大提高样品的富集效率，将样品中挥发性成分从样品中溢出，利用捕集针捕集吸附采样，解吸后进入检测器分析，适用于痕量有机目标组分的采样分析。可富集痕量组分，灵敏度高、吸附范围广、重现性好、易操作。吸附后可密封保存，吸附过程中副产物少，定性定量准确，操作简单，寿命较长。

主权项

1.一种针捕集‑气相色谱‑质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法，其特征在于按下列步骤进行：动态针捕集的分析：a、取新鲜和田栽培玫瑰花捣碎，称取1 g样品于20 mL带隔垫的螺纹口顶空瓶中，加入500微升饱和氯化钠溶液，放入温度30‑80℃恒温的顶空加热器中加热平衡30min，将涂有2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂，石墨化碳黑吸附剂和碳分子筛三种吸附剂60‑80目；聚二甲基硅氧烷吸附剂100‑120目，二乙烯基苯吸附剂80‑120目和碳分子筛吸附剂60‑80目三种吸附剂；或2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂60‑80目，聚二甲基硅氧烷吸附剂100‑120目和碳分子筛吸附剂60‑80目三种吸附剂的捕集针插入瓶中，针孔至隔垫下方1 mm，将捕集针另一头连接于便携式采样器上，并打开电池组电压开关，然后将体积流量设为8‑12 mL/min，体积设为18‑22 mL，最后按开始按钮，富集1‑3 min，富集20 mL体积后，取下捕集针放入气相色谱进样口，在温度250℃条件下恒温解析4 min；气相色谱的分析：b、采用安捷伦7890B‑5977A型气相色谱质谱仪，色谱柱为HP‑5MS 30 m×0.25 mm内径，膜厚0.25 μm，色谱条件为：气相色谱进样口温度240‑260℃，进样模式采用不分流模式进行，柱温箱升温程序：起始温度30‑40℃保持0.3‑0.7分钟后，以2‑4 ℃/min升温至170‑190℃保持0分钟，再以4‑6 ℃/min升温至190‑210℃保持0分钟，再以18‑22 ℃/min升温至240‑260 ℃保持2‑4分钟，样品运行采用恒流模式，载气为纯度>99.9995%的氦气，流速为0.9‑1.1 mL/min；质谱的分析：c、电子轰击离子源，电子碰撞能量为70 eV，离子源温度为220‑240℃，传输线温度为140‑160℃，辅助温度240‑260℃；采集质量数范围为40‑500 amu；质量分析器：四级杆；扫描模式：全扫描，无溶剂延迟。