[发明专利]一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法有效
申请号: | 201910857642.6 | 申请日: | 2019-09-09 |
公开(公告)号: | CN110470778B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 冯艳红;王国庆;张亚;郑丽萍;应蓉蓉;杜俊洋;李勖之;孙丽;李敏 | 申请(专利权)人: | 生态环境部南京环境科学研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 潘卫锋 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种检测污染土壤种植出的蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法,包括以下步骤:(1)样本粗提取;(2)样本的萃取;(3)样本的净化;(4)样本的洗脱;(5)测定检测。本方法利用提取剂可快速的将残留在蔬菜内的邻苯二甲酸酯从植物细胞中释放出来,利用过滤膜袋将粗提浆液与萃取剂隔开,并且利用鼓入惰性气体对粗提浆液在曝气搅拌中进行与萃取剂充分接触;在净化阶段,利用特异性光敏吸附填料利用光敏控释特性对萃取剂中的目标分子邻苯二甲酸酯进行特异性吸附,然后在洗脱液的作用下进行脱附。以此对测试样品进行净化,使得检测结果的加标回收率更加接近100%。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 污染 土壤 种植 蔬菜 中邻苯二 甲酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种检测施菜污染土壤种植蔬菜中邻苯二甲酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)样本粗提取:取污染土壤上种植的蔬菜作为样本,冲洗表面污染物,剪切破碎,放入研磨器中,加入提取试剂研磨10-20min,所述样本与提取试剂的固液质量比为3-5:1,收集研磨混合物,利用乙醇冲淋研磨器,并将收集的冲淋液与所述研磨混合物合并,得到粗提浆液;/n(2)样本的萃取:将步骤(1)得到的所述粗提浆液封装于过滤膜袋中,并将所述过滤膜袋浸没在装有萃取剂的容器中,粗提浆液与萃取剂的体积比为1:10-30,通过曝气管向过滤膜袋中鼓入惰性气体,用于搅动粗提浆液,同时所述萃取剂在容器中顺逆时针进行机械搅拌,搅拌速度为100-150r/min,萃取8-12h,将过滤膜袋取出并将剩余液体压滤到萃取剂溶液中,得到萃取液;/n(3)样本的净化:向步骤(2)所得的所述萃取液中加入5-8倍体积比的缓冲液进行稀释,在完全避光的环境下,利用填充有特异性光敏吸附填料的吸附柱对稀释后的萃取液进行循环选择性吸附,循环完毕后,得到吸附有目标物的特异性光敏吸附填料;/n(4)样本的洗脱:将吸附有目标物的特异性光敏吸附填料取出,加入30-80倍体积比的洗脱液,在光照条件下,曝气搅拌10-30min,过滤,得到纯化液,将所述纯化液进行旋蒸和氮吹,过0.22μm滤膜后,用0.5mL正己烷定容,得到待测样品;/n(5)测定检测:配制多个浓度梯度的邻苯二甲酸酯混合标准溶液,利用色谱-质谱联用仪对标准溶液和待测样品进行检测分析。/n
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