[发明专利]一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法

摘要

本发明公开了一种N,N,N′‑三甲基乙二胺的绿色环保合成方法，包括以下步骤：往反应容器中加入甲胺或二甲胺的水溶液，且当反应容器中加入甲胺时，往甲胺中滴加N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐水溶液，当反应容器中加入二甲胺时，往二甲胺中滴加2‑氯‑N‑甲基乙胺盐酸盐水溶液，反应完毕得到反应液；将反应容器与甲胺吸收装置串联，向反应液中滴加无机碱溶液，分别收集有机相和碱水相；有机相精馏后得到产品；碱水相浓缩至浓缩出的水量为原料所含水量之和后过滤，回收到碱液。本发明将甲胺或取代甲胺气体经稀酸吸收，解决了大量甲胺或者取代甲胺体逸出带来的安全风险，本发明还实现了废水和固体废弃物的零排放，套用回收率趋于100％。

主权项

1.一种N,N,N′-三甲基乙二胺的绿色环保合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1，N,N,N′-三甲基乙二胺盐酸盐的合成/n往反应容器中加入甲胺水溶液或二甲胺的水溶液，且当反应容器中加入甲胺水溶液时，往甲胺水溶液中滴加N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐水溶液；当反应容器中加入二甲胺水溶液时，往二甲胺水溶液中滴加2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐水溶液；滴加完毕后反应，得到反应液；/n其中，N，N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐与甲胺的摩尔比为1：1.2～10，2-氯-N-甲基乙胺盐酸盐与二甲胺的摩尔比为1：1.2～10；/nS2，后处理/n反应完毕后保持反应容器密闭，再用导气管将S1中反应容器与气体吸收装置连通，然后在搅拌条件下向反应容器内反应液中滴加热的无机碱水溶液进行碱挤，滴加完毕后继续搅拌、静置分层，分别收集上层有机相和下层碱水相；有机相精馏后得到N,N,N′-三甲基乙二胺；/nS3，碱水相回收/n将S2中收集到的下层碱水相减压浓缩至浓缩出的水量为S1中各原料所含水量之和，然后在70～90℃下热过滤以除去氯化钠，回收碱液，用于下一批次S2的后处理中。/n