[发明专利]L-肉碱的不对称合成方法有效
| 申请号： | 201910860340.4 | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110483316B | 公开（公告）日： | 2020-11-17 |
| 发明（设计）人： | 申永存;李天成;邹颖;梁夏瑜 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C07C227/06 | 分类号： | C07C227/06;C07C229/22;C07D305/12;C07B53/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明;官群 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种L‑肉碱的不对称合成方法，将乙酰氯(Ⅱ)在低温和有机碱催化下原位生成乙烯酮，进而不经分离直接与2‑氯乙醛(Ⅰ)在路易斯酸和手性催化剂存在下经不对称分子间[2+2]环加成反应得到手性内酯，内酯(Ⅳ)与三甲胺溶液反应得到高对映选择性的L‑肉碱。本发明合成方法简单，不对称催化产物收率高，内酯产物的对映选择性在95％以上，条件温和，操作简单，生产成本低，可用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 肉碱 不对称 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种L-肉碱的不对称合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将乙酰氯(Ⅱ)溶于溶剂中，在低温和有机碱催化下乙酰氯(Ⅱ)原位生成乙烯酮，得到含乙烯酮的溶液，然后不经分离，向含乙烯酮的溶液中加入氯乙醛(Ⅰ)、路易斯酸和手性催化剂，乙烯酮在手性催化剂和路易斯酸催化下直接与氯乙醛(Ⅰ)进行反应，反应完成后加入乙醇淬灭，再加水搅拌，萃取分离，有机层经干燥、浓缩得到高对映选择性的内酯(Ⅳ)，向所得内酯(Ⅳ)加入三甲胺和氢氧化钠的水溶液进行反应，HPLC跟踪反应完全，将反应液浓缩至干，残留物用去离子水溶解得到质量浓度15～18％的水溶液，通过电渗析脱盐，将脱盐后的水溶液浓缩再重结晶得到L-肉碱(Ⅴ)。/n
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