[发明专利]从含钼废催化剂中制备钼酸钠时硫酸根和硫酸氢根的去除方法

摘要

本发明涉及一种叔胺萃取法从含钼废催化剂中制备钼酸钠时硫酸根和硫酸氢根的去除方法，包括如下步骤：对含钼废催化剂采用加碱氧化焙烧‑水浸过滤‑化学沉淀法除磷‑叔胺和煤油溶液在弱酸性条件下萃取钼‑氢氧化钠溶液反萃取‑浓缩结晶钼酸钠产品。本发明通过用稀氢氧化钠溶液洗脱负载钼有机相，可将硫酸根由洗脱前负载有机相10.82g/L降至1.96g/L，洗脱率81.88％。通过本发明的稀碱液洗脱载钼有机相后用碱液反萃取得到高浓度钼酸钠溶液中Mo/SO₄^2‑大于100，SO₄^2‑含量小于2g/L，浓缩结晶得到钼酸钠产品中SO₄^2‑不高于0.05％，达到工业一级品要求。

主权项

1.一种叔胺萃取法从含钼废催化剂中制备钼酸钠时硫酸根和硫酸氢根的去除方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS101：将含钼废催化剂与碳酸钠按照质量比20：(4～5)混合后加热至750℃～800℃并保温2h～3h，得到熟料；/nS102：将所述熟料与水按照重量比1:(2～2.5)混合后加热至30℃～40℃并搅拌浸出1h～2h，然后浸出矿浆，再过滤并收集滤液，同时洗涤滤渣，然后将洗涤滤渣的洗液和所述滤液合并，得到第一混合液；/nS103：测量所述第一混合液中磷的质量含量，然后将所述第一混合液加热至90℃～95℃并调节pH值为9.0～9.5，再在保持所述第一混合液pH大于或等于9.0的条件下加入七水硫酸镁，并搅拌2h～3h然后取样测量溶液中钼和磷的质量浓度；/nS104：调节溶液中钼与磷的质量比大于或等于1500，然后将溶液过滤并收集滤液，再用pH值为9.0～9.5的弱碱性水洗涤滤渣并收集洗液，然后将所述滤液与所述洗液合并，得到第二混合液；/nS105：用硫酸调节所述第二混合液的pH值为3.0～3.5，然后测量钼的质量浓度，再加入萃取剂进行萃取并搅拌，然后静置分层，得到上层负载钼的有机相和下层的水相；/nS106：将上层的所述负载钼的有机相与第一氢氧化钠溶液按照重量比为1：(0.8～1.2)混合并搅拌，然后静置分层并分别收集上层有机相和下层的水相，再测量水相中钼和硫酸根的含量，然后计算出有机相中钼和硫酸根的含量；/nS107：将所述步骤S106处理过的有机相与第二氢氧化钠溶液按照重量比(4～6):1混合并搅拌后静置分层，然后收集上层有机相并测量其中的钼和硫酸根的浓度；/nS108：将所述步骤S107得到的有机相与第三氢氧化钠溶液按照体积比为1：(8～12)混合并搅拌后静置分层，然后收集下层水相，再依次进行蒸发、浓缩结晶、过滤、烘干，得到钼酸钠。/n