[发明专利]一种工业级顺丙烯磷酸的分析方法

摘要

本发明公开了一种工业级顺丙烯磷酸的分析方法，属于化学分析检测技术领域。具体为，通过碘量法测定工业顺丙烯磷酸中不饱和双键来确定顺丙烯磷酸的含量。该方法实验操作简便，实验仪器和反应试剂常见易得，方便实用性强，成本低，可用于类似的反应分析，对于研发制药过程中的质量监控具有一定的意义。

主权项

1.一种工业级顺丙烯磷酸的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将工业级顺丙烯磷酸稀释至浓度为2.4-9.7g/L，吸取15-25mL工业级顺丙烯磷酸稀释液于锥形瓶中，加入10-25mL浓度为3-20g/L的碘-乙醇溶液，震荡1-3min，混匀溶液，放置暗处静置2-10h；/n(2)在步骤(1)得到的反应液中，加入5-25mL质量百分数为5-50％碘化钾溶液，震荡混匀，得试样溶液；/n(3)以浓度为0.1-1mol/L的硫代硫酸钠滴定液对试样溶液进行滴定，用滴定液滴至浅黄色时加入1-2mL质量百分数为0.5-2％淀粉指示剂，摇匀继续滴加滴定液至溶液无色即为反应终点，记录消耗硫代硫酸钠滴定液的体积V₁；/n(4)将步骤(1)中的顺丙烯磷酸溶液换成蒸馏水，重复步骤(1)(2)(3)的操作，做空白对照实验，记录消耗硫代硫酸钠滴定液的体积V₀；/n(5)根据以下公式计算顺丙烯磷酸的含量ω：/n /n式中：/nC为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；/nV₀为空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，mL；/nV₁为试样溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，mL；/nM为顺丙烯磷酸的摩尔质量，122.06g/mol；/nm为工业顺丙烯磷酸样品质量，g。/n